Визначення основних показників хімічного складу молочноі сировини

1.

 Визначення основних показників хімічного складу молочної сировини.

Мета роботи — ознайомитись із хімічним складом молочної сировини, засвоїти методи визначення основних компонентів молока та особливості їх вимірювання у інших видах молочної сировини, навчитись самостійно проводити відповідні аналізи.

Завдання 1. Ознайомитись та засвоїти основні правила відбору проб молочної сировини (молока незбираного, знежиреного, відновленого, вершків, сколотин і молочної сироватки) та підготовки

їх до проведення аналізу.

Завдання 2. Визначити вміст сухих речовин у молоці та інших видах молочної сировини за допомогою арбітражного та прискореного методів.

Завдання 3. Засвоїти експрес-методи визначення масової частки сухих речовин та вологи у молочній сировині.

Завдання 4. Визначити масову частку сухого знежиреного молочного залишку у молочній сировині рефрактометричним методом за допомогою приладу АМ-2.

Завдання 5. Визначити вміст сухих речовин, вологі та сухого знежиреного молочного залишку у молочній сировині розрахунковим методом.

Завдання 6. Ознайомитись із основними методами визначення масової частки білка у різних видах молочної сировини. Визначити масову частку білка у молоці та інших видах молочної сировини методом формольного титрування, рефрактометричним та колориметричним методами.

Завдання 7. Ознайомитись із особливостями визначення масової частки жиру в різних видах молочної сировини. Визначити масову частку жиру в молоці незбираному, знежиреному, відновленому, вершках, сколотинах та молочній сироватці.

Завдання 8. Проаналізувати отримані дані та зробити висновки щодо порівняльного вмісту основних складових молока незбираного, знежиреного, відновленого, вершків, сколотин та молочної сироватки.

Прилади та реактиви: водяна баня, сушильна шафа, аналізатор молока АМ-2, ваги аналітичні напівавтоматичні 2-го класу точності з наважкою Г2-210 та лабораторні технічні 4-го класу точності з наважками, ваги спеціальні молочно-продуктові марки СМП-84, металеві щипці або тримачі, ексикатор, годинникове скло, кружальця марлі, денсиметри загального призначення, лактоденсиметр (ареометр) типу АТМ або АМ, центрифуга лабораторна з частотою 17—20 с”1 та 240 с”1, фотоелек-троколориметр або спектрофотометр з набором кювет, рефрактометр марки ІРФ-464, конічні колби місткістю 150, 200 см3, склянки місткістю 50 або 100 см3, мірні колби 100, 500 см3, піпетки на місткістю 1,2,5, 10, 10, 77, 20, 25, 50 см3, бюретки місткістю 25, 50 см3, скляні лійки, фільтрувальний папір, флакони скляні місткістю 10 см3, пробірки з гумовими пробками, термометри спиртові з діапазоном вимірювання (0-50)°С та (0 – 100)°С і ціною поділки ҐС, стакани скляні місткістю 25, 50 см3, жироміри молочні, вершкові та жироміри для маложирної молочної сировини, скляні палички, склянки або металеві бюкси з кришками, пісок, 2 % – ний спиртовий розчин фенолфталеїну, розчин гідроксиду натрію концентрацією 0,1, 1 моль/дм3, 2,5 %-ний розчин сірчанокислого кобальту, мірні циліндри місткістю 50 та 100 см3, розчин кислого барвника «Амідочорний 10Б» (1-аміно-2,7-біс(п-нітрофешлазо)-8-оксшафталш-3,6-дису-льфокислоти динатрієва сіль), свіжоприготований нейтралізований розчин формаліну концентрацією 36-40 % , 4 % – ний розчин хлориду кальцію, сірчана кислота густиною 1780 — 1800 кг/м3, 1800 — 1810 кг/м3, 1810-1820 кг/м3, 1840 – 1850 кг/м3, ізоаміловий спирт, рідина Фелінга № 1, розчин йоду концентрацією 0,1 моль/дм3, розчин соляної кислоти концентрацією 0,5 моль/дм3, 1 % – ний розчин крохмалю, розчин тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм3, дистильована вода, 8 %-ний розчин гідрооксиду натрію, розчин трилону-Б концентрацією 0,1 моль/дм3, розчин хлористого кальцію концентрацією 0,1 моль/дм3, суха суміш мурексиду з хлористим натрієм, 25 %-ний розчин молочної кислоти, 10 %-ний розчин гідроксиду калію, 1 %-ний розчин пероксиду водню, льодяна оцтова кислота, 10 %-ний розчин роданистого калію, 1 % – ний розчин гваяколи.

Порядок виконання роботи, заходи безпеки. Робота проводиться з дотриманням правил техніки безпеки під час роботи в хімічній лабораторії. Звернути увагу на правила роботи із скляним посудом, електричними приладами, концентрованими розчинами кислот.

Підгрупа розбивається на бригади. Кожній бригаді викладачем видається завдання, виконання якого розподіляється між членами бригади.

1.1. Основні правила відбору проб молочної сировини та підготовки їх до аналізу

Для оцінки фізико-хімічних показників відбирається об’єднана проба молочної сировини в об’ємі 250 – 500 см3.

Для відновлення сухого молока готують наважку — молоко сухе незбиране — 12,5г; молоко сухе знежирене — 9,0 г. У склянку з наважкою повільно приливають теплу, температурою (40 ± 2) °С, кип’ячену чи дистильовану воду, ретельно розтираючи грудочки. Загальний об’єм рідини доводять до 100 см3 і залишають у спокої на 10 – 15 хв для набухання білків.

Визначення фізико-хімічних показників проводять у зразках молочної сировини при температурі (20 ± 2) °С. Перед дослідженням проб, в яких відстоявся шар вершків, а також консервованих проб, для одержання однорідної емульсії її нагрівають до ЗО…40 °С у водяній бані з температурою води 45…50 °С, перемішують, охолоджують до (20 ± 2) °С та аналізують.

Проби молочної сироватки потрібно профільтрувати.

1.2. Визначення масової частки сухої речовини у молочній сировині (ГОСТ — 3626—73)

Сухою речовиною називається залишок, який одержують після випаровування вологи з молока чи молочних продуктів в певних умовах. СЗМЗ являє собою різницю між масовою часткою сухої речовини молочної сировини та масовою часткою жиру.

1.2.1. Визначення сухої речовини у незбираному, знежиреному та відновленому молоці (арбітражний метод)

Сутність методу. Метод заснований на висушуванні наважки продукту, яка досліджується до сталої маси.

Проведення аналізу. Скляну бюксу з відкритою кришкою і скляною паличкою, яка не виступає за межі бюкси, з 20—30 г добре промитого і прожареного піску ставлять в шафу для сушіння і витримують при температурі (102±2) °С протягом 30-40 хв.

Після цього бюксу виймають з шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують з похибкою не більшою за 0,001 г. В цю ж бюксу піпеткою вносять 10 см3 молока, закривають кришкою і негайно зважують. Потім вміст бюкси ретельно перемішують скляною паличкою, і відкриту бюксу нагрівають на водяній бані при частому перемішуванні до одержання сипкої маси. Після цього відкриту бюксу і кришку ставлять в шафу для сушіння з температурою (102 ± 2) °С. Через 2 год бюксу щипцями виймають із шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують.

Наступні зважування проводять після висушування протягом 1 год, доки різниця між двома послідовними зважуваннями буде дорівнювати або буде меншою за 0,001 г. Якщо при одному зважуванні після висушування буде знайдено збільшення маси, для розрахунків приймають результати попереднього зважування.

Опрацювання результатів. Масову частку сухої речовини, %, обчислюють згідно з такою формулою:

Де М0 — маса бюкси з піском і скляною паличкою, г; М,  — маса бюкси з піском, скляною паличкою і наважкою досліджуваного продукту, відповідно до і після висушування, г.

Розбіжність між паралельними визначеннями повинні бути не більшим за 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

1.2.2. Прискорений метод визначення сухої речовини у незбираному, знежиреному та відновленому молоці

Методика визначення. На дно металевої бюкси кладуть два кружальця марлі, висушують з відкритою кришкою при температурі 105 °С протягом 20…30 хв, потім закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 20…30 хв і зважують.

У підготовлену бюксу піпеткою вносять 3 см3 продукту і розподіляють його по всій поверхні марлі, після чого закривають кришкою і зважують. Потім відкриту бюксу і кришку ставлять в шафу для сушіння при температурі 105 °С на 60 хв, а після висушування охолоджують і зважують.

Висушування і зважування проводять через кожні 20—30 хв до одержання різниці в масі між двома послідовними зважуваннями не більшої за 0,001 г. Сухий залишок на поверхні марлевого кружальця повинен мати рівномірний світло-жовтий колір. Розбіжність між паралельними визначеннями має бути не більшою за 0,2 %. За остаточний результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Опрацювання результатів. Масову частку сухої речовини розраховують за формулою (1).

1.2.3. Експрес-метод визначення масової частки сухих речовин у знежиреному молоці, сколотинах і молочній сироватці.

На технічних вагах зважують попередньо висушену алюмінієву бюксу. Піпеткою вносять 2 г добре перемішаного продукту, потім додають 2 см3 дистильованої води та обережним перемішуванням рівномірно розподіляють по дну бюкси. Бюксу ставлять на газову горілку для повного випаровування вологи.

Процес випаровування відбувається протягом 2-3 хв до пожовтіння залишку, після чого нагрівання припиняють, бюксу охолоджують і зважують.

Опрацювання результатів. Масову частку сухих речовин, %, визначають за такою формулою:

    (2)

Де С — масова частка сухих речовин, %; М, М1 — маса бюкси з продуктом відповідно до і після висушування, %; 2 — наважка продукту, г.

1.2.4. Експрес-метод визначення масової частки сухих речовин у молочній сировині —молоці незбираному, знежиреному, відновленому, сколотинах та молочній сироватці за допомогою вагСМП-84

Визначення проводиться таким чином: на чашечку ватів вміщують суху алюмінієву бюксу, на 20-ту позначку шкали підвішують два рейтери. Ваги приводять до рівноваги за допомогою спеціальних тарувальних важків. Пересувають рейтери цифрованою шкалою відповідно до маси продукту: для відважування 2 г один рейтер залишають на місці, а інший переносять на поділку із позначкою « 0». У бюксу вносять продукт, поки ваги не приведуться знову до стану рівноваги.

Вологу випаровують на відкритому вогні із застосуванням азбестової сіточки або на електричній плитці. Висушену бюксу охолоджують і знову вміщують на чашечку ватів. Ваги приводять до рівноваги пересуванням рейтера, який розміщується на позначці « 0».

Опрацювання результатів. Масова частка сухих речовин розраховується за такою формулою:

    (3)

Де Р — позначка, на якій розміщується рейтер (той, що спочатку розміщувався на позначці «О»); 2 — наважка продукту, г.

Розходження між двома паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5 %.

Примітка. Пересувають тільки один рейтер, другий увесь час розміщується па 20-й позначці; в цьому випадку 10 позначок за шкалою дорівнює 1 г, 20-2 г.

1.2.5. Визначення сухої речовини молока незбираного та іншої молочної сировини розрахунковим методом

Для обчислення сухої речовини молока розроблені формули, за якими його масову частку знаходять як функцію густини, масової частки жиру і температури.

Для обчислення сухого залишку молока використовують відкориговану формулу Фаррингтона:

    (4)

Де См — масова частка сухої речовини, %; 4,9 — постійний коефіцієнт; Дм — густина молока, °А; Жм — масова частка жиру, %; 0,5 — поправковий коефіцієнт на густину молока.

Використовуючи формулу (4), слід пам’ятати, що залежність значення сухої речовини від масової частки жиру і густини в різних країнах може бути різною, тому для України Б. Ф. Стушицьким запропонована така формула:

    (5)

Для вершків масову частку сухого молочного залишку, %, розраховують за формулою С. Г. Ініхова:

    (6)

Де Жв — масова частка жиру вершків, %.

Масову частку сухих речовин у знежиреному молоці (сколотинах), %, визначають за такими формулами:

    (7)

Або

    (8)

Де Сзн(ск) — масова частка сухих речовин знежиреного молока (сколотин), %; Ж  — масова частка жиру незбираного молока, %;  – масова частка жиру відповідно знежиреного молока та сколотин, %; С3м — масова частка сухого знежиреного молочного залишку молока, %; Дзн(ск) –  густина відповідно знежиреного молока та сколотин, А;

1.2.6. Визначення сухої знежиреної речовини молока, вершків, сколотин, знежиреного молока розрахунковим методом

Масову частку сухого знежиреного молочного залишку, %, в молочній сировині визначають відніманням масової частки жиру з масової частки сухої речовини:

Де См — масова частка жиру незбираного молока, %; Ж  — масова частка жиру вихідного молока,% .

Орієнтовно масову частку сухої знежиреної речовини молока незбираного та знежиреного, сколотин, вершків, % , визначають розрахунковим методом за такими формулами:

СЗм= + 0,225Жм;  (10)

     (11)

Де Дм — густина молока при температурі 20 °С, °А; Жм – масова частка жиру у молоці, %.

Масову частку знежиреного молочного залишку СЗ у вершках, %, визначають розрахунковим методом за формулою:

    (12)

Або

    (13)

Де Жв — масова частка жиру у вершках, %; С3зи м — масова частка сухого знежиреного молочного залишку знежиреного молока, %. Масова частка сухих речовин вершків, %,

    (14)

Розрахунковий метод визначення сухої речовини молочної сировини є найшвидшим. Правильність розрахунку залежить від точності визначення показників масової частки жиру і густини. Похибка у визначенні густини на 0,001 дає похибку в масовій частці сухої речовини, що розраховується, більшу за 0,2 % . Похибка у визначенні жиру на 0,1 % дає, в свою чергу, похибку у розрахунках масової частки сухої речовини більшу за 0,1 %.

1.2.7. Визначення сухої знежиреної речовини молочної сировини на приладі АМ-2

Визначення ґрунтується на вимірюванні граничного кута заломлення за коловою шкалою аналізатора молока (АМ-2) під назвою « СЗМЗ ».

На призму приладу вміщують кілька краплин досліджуваної сировини і знімають показання за шкалою «СЗМЗ» (Псм), після промивання водою на призму дають кілька краплин дистильованої води і знову відлічують показання (Псв). Проводять не менше 3—4 спостережень, обчислюють середнє арифметичне результатів спостережень.

Масову частку сухого знежиреного молочного залишку, %, обчислюють за формулами:

Для молока незбираного

Для молока знежиреного

    (16)

Для сколотин, отриманих від виробництва солодковершкового масла,

СЗск = (Псск-Псв)1,0379;  (17)

Для сироватки кислотної

СЗск = (Псск-Псв)1,0647.  (18)

1.3. Визначення масової частки жиру

У молоці незбираному, відновленому, знежиреному,

Сколотинах та молочній сироватці

1.3.1. Визначення масової частки жиру у молоці (кислотний метод Гербера. ГОСТ 5867—90)

Принцип методу. Метод запропонований у 1892 р. Він полягає у вилученні з молока жиру під дією концентрованої сірчаної кислоти і ізоамілового спирту у вигляді суцільного шару та визначенні його об’єму в тій частині жироміра, що має шкалу вимірювань.

Зливанню жирових кульок в молоці перешкоджає оболонка жирових кульок. Сірчана кислота густиною 1810—1820 кг/м3, яку додають до молока, розчиняє білки молока і оболонки жирових кульок, що сприяє з’єднанню останніх.

Цей процес прискорюється підігріванням розчину та його центрифугуванням. Ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок і сприяє процесу видалення оболонок жирових кульок.

Відібрану пробу молока ретельно перемішують і нагрівають до температури (20 ± 2) °С. У молочний жиромір наливають дозатором 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1810-1820 кг/м3. При ньому треба залишати шийку жироміра сухою.

Піпеткою місткістю 10,77 см3 відміряють пробу перемішаного молока. Рівень молока в піпетці встановлюють за нижнім меніском, для чого тримають піпетку вертикально. Потім піпетку нахиляють під кутом 45°, прикладають до внутрішньої стінки нижче шийки жироміра, дають повільно стікати молоку таким чином, щоб воно не змішувалося з сірчаною кислотою, а нашаровувалося на неї. Коли з піпетки стече остання струмина молока, піпетку не віднімають від жироміра і витримують протягом 3 с. Видувати молоко, що залишилося в піпетці, не дозволяється. Потім додають дозатором 1 см3 ізоамілового спирту. Жиромір закривають сухою пробкою, вводячи її трохи більше, ніж наполовину в шийку жироміра, потім жиромір струшують до повного розчинення білкових речовин перевертанням 4—5 разів, щоб рідини в цьому повністю розмішалися. Після цього жиромір ставлять пробкою донизу на 5 хв у водяну баню з температурою (65 + 2) °С. Далі жироміри виймають з бані, вставляють в патрони центрифуги робочою частиною до центру таким чином, щоб вони були розташовані симетрично один одному. Кришку центрифуги закривають і починають центрифугування, яке проводять з частотою обертання 17-20 с”1 протягом 5 хв.

Після закінчення центрифугування жироміри виймають з центрифуги і рухом гумової пробки регулюють стовпчик жиру так, щоб він містився у трубці зі шкалою. Потім жироміри ставлять пробкою донизу в штатив водяної бані температурою (65 ± 2) °С на 5 хв. Рівень води в бані повинен бути більшим за рівень стовпчика жиру в жиромірі. Через 5 хв жироміри виймають з бані і швидко проводять відрахунок жиру.

Опрацювання результатів. Під час відрахунку жиромір тримають вертикально, межа жиру повинна розміщуватися на рівні очей. Рухом пробки уверх і униз встановлюють нижню межу стовпчика жиру на цілій поділці шкали жироміра і від нього відраховують число поділок до нижньої точки меніска стовпчика жиру. Межа поділу жиру і кислоти повинна бути чіткою. Стовпчик жиру в жиромірі має бути прозорим, світло-жовтого кольору. За наявності кільця (пробки) бурого або темно-жовтого кольору, а також різних домішок у жировому стовпчику аналіз проводять повторно. Об’єм 10 малих поділок шкали молочного жироміра відповідає 1 % жиру продуктів. Число поділок, зайнятих стовпчиком жиру, визначає процентний вміст жиру в продукті.

Відрахунок жиру проводять з точністю до одної поділки жироміра. Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 %.

Під час проведення аналізу гомогенізованого і відновленого молока визначення масової частки жиру в ньому проводять, як для молока, але для цього застосовують трикратне центрифугування і нагрівання між кожним центрифугуванням у водяній бані при температурі (65±2) °С протягом 5 хв. За використання центрифуги з підігріванням допускається проведення одного центрифугування з підігріванням протягом 15 хв з подальшим витримуванням жиромірів на водяній бані при температурі (65 ± 2) °С протягом 5 хв.

1.3.2. Визначення масової частки жиру у вершках

У чистий вершковий жиромір зважують 5 г продукту. Потім додають 5 см3 води і по стінці злегка нахиленого жироміра дозатором — 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1800-1810 кг/м3 та 1 см3 ізоамілового спирту. Заповнюють жиромір на 4—5 мм нижче основи горловини жироміра. Далі визначення і відлік жиру проводять, як і для молока.

1.3.3. Визначення масової частки жиру у знежиреному молоці

Особливості визначення полягають у використанні жироміра для знежиреного молока, розрахованого на подвійний об’єм реактивів і молока та триразове центрифугування у зв’язку з присутністю у знежиреному молоці більш дрібних жирових кульок.

Реактиви використовують ті самі, що і при визначенні жиру в незбираному молоці, густина використовуваної сірчаної кислоти — 1850 кг/м3.

У чистий жиромір відміряють 20 см3 сірчаної кислоти густиною 1850 кг/м3, потім обережно по стінці додають знежирене молоко піпеткою місткістю 10,77 см3 (двічі) і 2 см3 ізоамілового спирту. Закривають жироміри гумовими пробками і вміщують на водяну баню. Для попередження обвуглювання і утворення пробок після струшування до центрифугування жироміри ставлять на 5 хв на водяну баню температурою (45…50) °С, далі визначення проводять звичайним чином, як у молоці, із застосуванням трикратного центрифугування.

Опрацювання результатів проводять так, як у молоці. Для знежирених продуктів відлік проводять по середній лінії між верхньою і нижньою точками меніску у жиромірі.

1.3.4. Визначення масової частки жиру у сколотинах / молочній сироватці

Для визначення масової частки жиру у несепарованих сколотинах використовують жироміри для молока, а у сепарованих — жироміри для знежиреного молока із застосуванням триразового центрифугування.

До визначення масової частки жиру пробу молочної сироватки підігрівають до температури (30-40) °С і фільтрують через ватний тампон або марлю в чотири прошарки для звільнення її від зважених білкових частинок. При вмісті жиру менш як 0,5 % використовують жироміри для знежиреного молока і визначення ведуть, як для знежиреного молока. При вмісті жиру у сироватці більш як 0,5 % використовують звичайний жиромір для молока і визначення ведуть, як у молоці. Відмінність полягає у використанні сірчаної кислоти густиною 1780-1800 кг/м3.

1.4. Визначення масової частки білка в молочній сировині

1.4.1. Визначення масової частки білка колориметричним методом. ГОСТ 25179—90

Колориметричний метод заснований на здатності білків молока при рН нижче ізоелектричної точки зв’язувати кислий барвник, в результаті чого утворюється нерозчинний осад, його відділяють, потім вимірюють оптичну густину вихідного розчину барвника відносно отриманого розчину. Густина зменшується пропорційно масовій частці білка.

У скляну пробірку вміщують піпеткою 1 см3 молочної сировини, приливають 20 см3 розчину барвника, затуляють пробірку гумовою пробкою, перемішують її вміст, при цьому перегортають пробірку 2-10 разів.

Слід запобігати струшування, оскільки при цьому утворюється піна, що важко руйнується.

Пробірку вміщують у центрифугу і центрифугують при частоті обертання 25 с”1 протягом 10 хв або при частоті обертання 17с1 – протягом 20 хв.

Відбирають піпеткою 1 см3 надосадової рідини, вміщують у мірну колбу місткістю 50 см3, доливають колбу до мітки водою і вміст перемішують. Аналогічним способом розбавляють робочий розчин барвника в 50 разів.

Вимірюють на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі оптичну густину розбавленого розчину барвника по відношенню до розбавленого вмісту мірної колби.

Після кожних 24 досліджень кювету промивають буферним розчином.

Опрацювання результатів. Масову частку білка, %, розраховують за такою формулою:

Б = 7,78D-1,34,  (19)

Де D — виміряна оптична густина, од. оптич. густини; 7,78 — емпірічний коефіцієнт, %/од. оптич. густини; 1,34 — емпіричний коефіцієнт, %.

Межа допустимої похибки результату вимірювань в діапазоні масової частки білка 2,5…4,0 % становить ± 0,1 % масової частки білка при імовірній вірогідності 0,80 і розходженні між двома паралельними вимірюваннями не більше 0,013 одиниць оптичної густини або не більше 0,1 % масової частки білка.

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне значення результатів розрахунків двох паралельних розрахунків, округляючи результат до другого десяткового знака.

За розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у різних лабораторіях, більше ніж на 0,1% масової частки білка, вимірювання проводять за ГОСТ 23327-78.

1.4.2. Визначення масової частці білка у молоці незбираному, відновленому та знежиреному методом формольного титрування.

Метод формольного титрування ґрунтується на нейтралізації карбоксильних груп моноамінодікарбонових кислот білків розчином лугу, кількість якого, витрачена на нейтралізацію, пропорційна масовій частці білка у молоці.

За допомогою цього методу можна визначати масову частку білка у зразках, кислотність яких не вища за 22 °Т.

У конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 20 см3 молока, додають 0,25 см3 2 %-ного спиртового розчину фенолфталеїну, ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) концентрацією 0,1 моль/дм3 до появи слабко-рожевого забарвлення, яке відповідає контрольному еталону. Потім додають 4 см3 нейтралізованого (свіжо приготованого) 36-40 % – ного формаліну і повторно титрують до отримання такої самої інтенсивності забарвлення, як і при першому титруванні.

Контрольний еталон готується таким чином: у конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 20 см3 молока, додають 0,5 см3 2,5 %-ного розчину сірчанокислого кобальту, ретельно перемішують. Еталон придатний для роботи протягом одного заняття.

Об’єм розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування в присутності формаліну, помножена на 0,959, дає масову частку загального білка в молоці у відсотках.

Для визначення масової частки загального білка у молоці за результатами титрування проб у присутності формаліну користуються даними таблиці.

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину NаОН	Масова частка загального білка в молоці, %	Кількість 0,1 моль/дм3 розчину Na0 Н	Масова частка загального білка в молоці, %
2,45	2,35	3,30	3,16
2,50	2,40	3,35	3,21
2,55	2,44	3,40	3,25
2,60	2,49	3,45	3,31
2,65	2,54	3,50	3,35
2,70	2,59	3,55	3,40
2,75	2,64	3,60	3,45
2,80	2,69	3,65	3,50
2,85	2,73	3,70	3,55
2,90	2,78	3,75	3,60
2,95	2,83	3,80	3,65
3,00	2,88	3,85	3,69
3,05	2,93	3,90	3,74
3,10	2,98	3,95	3,79
3,15	3,03	4,00	3,84
3,20	3,07	4,05	3,89
3,25	3,12	4,10	3,94

1.4.3. Визначення масової частки білка у молочній сировині на приладі АМ-2

Визначення ґрунтується на вимірюванні граничного кута заломлення за коловою шкалою аналізатора молока АМ-2 «БІЛОК». При визначенні масової частки білка беруть різницю замірів по шкалі «БІЛОК» для молочної сировини та безбілкової молочної сироватки.

Прилад призначається для виробничого контролю складу молока з кислотністю до 28 °Т.

Для визначення масової частки білка відміряють 5 см3 молока або іншої молочної сировини у флакон місткістю 10 см3, додають 5-6 крапель 4 %-ного розчину хлориду кальцію, закривають флакон гумовою пробкою та злегка струшують. Одночасно готують ще 2-3 паралельні проби в нумерованих флаконах. Флакони з пробками ставлять на водяну баню і кип’ятять 10 хв. Рівень води в бані повинен досягати половини висоти флаконів. Потім флакони охолоджують протягом 2 хв на бані з холодною водою. Після цього флакони виймають з бані, витирають серветкою і струшують таким чином, щоб виділена сироватка змішалась з краплями конденсату, утвореного на внутрішніх стінках флакона.

Флакони вміщують у центрифугу та центрифугують не менше 10 хв. Утворену прозору сироватку відбирають піпеткою (одну-дві краплі) та наносять на вимірювальну призму рефрактометра. Закривають вимірювальну призму. Спостерігаючи в окуляр рефрактометра, спеціальним коректором ліквідують забарвленість кордону світла і тіні. Для покращання різкості кордону, вимірювання проводять через 1 хв після нанесення сироватки на призму, оскільки за цей час з проби видаляється повітря і поверхня призми приладу краще змочується.

За шкалою проводять «Білок» не менше трьох спостережень. Видаляють сироватку з призми рефрактометра, промивають її водою і витирають фільтрувальним папером.

Вміщують на вимірювальну призму дві краплі досліджуваного молока і проводять по шкалі «Білок» не менше п’яти спостережень, оскільки різкість кордону світла і тіні молока гірша, ніж сироватки.

Опрацювання результатів. Розраховують середнє арифметичне результатів спостережень для сироватки і молока.

Масову частку білка в молоці, %, розраховують за такою формулою:

= ПБм-П  (20)

Де ПБм, ПБс — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою «Білок» для молока і сироватки відповідно, % .

Для визначення масової частки білка у знежиреному молоці користуються формулою (24).

Масову частку білка у сколотинах, %, розраховують за такою формулою:

Бск = (ПБск – ПБс)0,9417;  (21)

Де ПБск, ПБс — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою «Білок» для сколотин та сироватки відповідно, % .

Масову частку білка сироватки кислотної, %, визначають за такою формулою:

Бск = (ПБск-Пбс)1,5873.  (22)

Де ПБс к, ПБс — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою «Білок» для сироватки кислотної та сироватки відповідно, %.

Запитання до самоперевірки

1. Яких правил слід додержуватись під час роботи зі скляним посудом?

2. Яких правил слід додержуватись під час роботи з концентрованими речовинами?

3. Які є засоби першої допомоги у разі нещасних випадків?

4. Як визначити масову частку жиру в молочній сировині?

5. Як готуються проби молочної сировини до аналізу?

6. Які є методи визначення сухої речовини в молоці та інших видах молочної сировини?

7. Які прискорені методи визначення сухої речовини в молочній сировині?

8. Як визначається масова частка сухої речовини і масова частка сухої знежиреної речовини різних видів молочної сировини розрахунковим методом?

9. Яким чином визначається масова частка сухої речовини в молочній сировині на приладі АМ-2?

10. Як визначити масову частку жиру в молоці?

11. У чому полягають особливості визначення масової частки жиру в різних видах молочної сировини?

12. Які Ви знаєте методи визначення білка в молоці та інших видах молочної сировини?

13. Яка методика визначення білка в аналізаторі АМ-2?

Література

1. ДСТУ 3662-97 Молоко коров’яче незбиране, вимоги при закупівлі”

2. Кугенев П. В., Барабанщиков Н. В. Практикум по молочному делу. – М.: Колос, 1968. – 287 с.

Ви прочитали: "Визначення основних показників хімічного складу молочноі сировини"
Читати далі