100/15,65 = 6,38.
В колбу К’єльдаля вмітгтуїптт. послідовно кілька скляних бусинок або шматочків порцеляни, близько 10г сірчанокислого калію, 0,5 г окису ртуті або 0,04 г сірчанокислої міді. В бюксу відміряють 5 см3 молока, закривають кришкою і зважують з точністю до 1 мг. Порожню бюксу знову зважують і за різницею маси бюкси з молоком і маси порожньої бюкси встановлюють масу взятого молока. В колбу додають, обережно вливаючи по стінках, 20 см3 сірчаної кислоти, змиваючи краплі молока. Колбу закривають грушоподібною скляною пробкою і обережно коловими
Колбу встановлюють на нагрівальний прилад під кутом 45° і обережно нагрівають, поки не припиниться піноутворення і вміст колби не стане рідким.
Спалювання продовжують при більш інтенсивному нагріванні. Ступінь нагрівання вважають достатнім, коли кипляча кислота конденсується на горловині колби К’єльдаля. Час від часу вміст колби перемішують, змивають обвуглені частинки з її стінок. Нагрівання продовжують доти, доки рідина не стане зовсім прозорою і практично безбарвною (при використанні як каталіза-• тора окису ртуті) або блакитнуватого кольору (при використанні як каталізатора сірчанокислої міді).
Після освітлення розчину нагрівання продовжують протягом 1,5 год, після чого колбі дають охолонути до кімнатної температури. Додають 150 см3 дистильованої води і кілька шматочків свіжопрожареної пемзи, перемішують і знову охолоджують.
У конічну колбу вносять 50 см3 розчину борної кислоти, додають чотири краплі індикатора і перемішують. Конічну колбу з’єднують з холодильником за допомогою алонжа і гумової пробки так, щоб кінець алонжа розташувався нижче поверхні розчину борної кислоти в конічній колбі. Колбу К’єльдаля з’єднують з холодильником за допомогою краплеутворювача, що проходить через одну пробку з ділильною лійкою. Градуйованим циліндром відміряють 80 см3 розчину гідроксиду натрію (якщо каталізатором є червоний окис ртуті, то використовують розчин гідроксиду натрію, який містить сульфід натрію) і через ділильну (або крапельну) лійку вносять його в колбу К’єльдаля. Після виливання розчину закривають кран ділильної лійки, щоб запобігти втратам аміаку, що утворюється при цьому.
Вміст колби К’єльдаля обережно перемішують коловими рухами і нагрівають до кипіння. При цьому необхідно запобігати ціноутворенню. Переганяння продовжують доти, доки рідина не почне закипати поштовхами. При цьому регулюють ступінь нагрівання так, щоб дистиляція відбувалася не менше 20 хв. Впевнитись у повноті перегонки аміаку можна додатковим переганянням у нову порцію 20 см3 борної кислоти протягом 5 хв. Колір розчину борної кислоти не повинен змінюватись. При переганянні не допускають нагрівання розчину борної кислоти в конічній колбі. Дуже сильне охолодження (нижче +10 °С) також небажане, оскільки воно може спричинити перекидання рідини з колби в колбу К’єльдаля.
Перед закінченням переганяння конічну колбу опускають так, щоб кінець алонжа опинився над поверхнею розчину борної кислоти, і продовжують переганяння протягом 1 — 2 хв.
Припиняють нагрівання і від’єднують алонж. У конічну колбу змивають зовнішню і внутрішню поверхню алонжа незначною кількістю дистильованої води.
Титрують дистилят 0,1 моль/дм3 розчином соляної кислоти до переходу зеленого кольору у фіолетовий.
Паралельно проводять контрольний аналіз так само, як і основний, використовуючи замість молока Ь см3 дистильованої води. Контрольний аналіз проводиться в кожній серії визначень кількості білка і при кожній зміні реактивів.
Масову частку загального білка Б у відсотках розраховують з точністю до третього десяткового знака за формулою
Б-[1,4К(У1-Ув)]6,38]/т, (1.12)
Де 1,4 — маса азоту, еквівалентна 1 см3 0,1 моль/ дм3 розчину соляної кислоти, мг; К — коефіцієнт поправки розчину соляної кислоти; Уг — об’єм 0,1 моль/дм3 соляної кислоти, витраченої на титрування дистиляту в основному аналізі, см3; У0 — об’єм 0,1 моль/дм3 соляної кислоти, витраченої на титрування дистиляту в контрольному аналізі, см3; 6,38 — коефіцієнт для перерахунку масової частки загального азоту на масову частку білка; т — маса взятого на аналіз молока, г.
За остаточний результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Розходження, що допускається, не повинно перевищувати 0,03 % .
Визначення масової частки білка колориметричНим методом (ГОСТ 25179 — 90). Колориметричний метод ґрунтується на здатності білків молока при рН нижче ізоелектричної точки зв’язувати кислий барвник. У результаті утворюється нерозчинний осад, його відділяють, потім вимірюють оптичну густину вихідного розчину барвника відносно отриманого розчину. Густина зменшується пропорційно масовій частці білка.
У скляну пробірку вміщують піпеткою 1 см3 молока, приливають 20 см3 розчину барвника, закривають гумовою пробкою, перемішують її вміст, при цьому перевертають пробірку від 2 до 10 разів.
Слід запобігати струшуванню, оскільки при цьому утворюється піна, що важко руйнується.
Поміщають пробірку в центрифугу і центрифугують при частоті обертання 1500 об/хв протягом 10 хв або 1000 об/хв — 20 хв.
Піпеткою відбирають 1 см3 надосадової рідини, поміщають її у мірну колбу місткістю 50 см3, доливають до мітки водою і вміст перемішують. Аналогічним способом розводять робочий розчин барвника в 50 разів.
На фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі вимірюють оптичну густину розведеного розчину барвника щодо розбавленого вмісту мірної колби.
Після кожних 24 досліджень кювету промивають буферним розчином 12-водневого фосфорнокислого натрію.
Масову частку білка Б у відсотках розраховують за формулою
Б = 7,78В-1,34, (1.13)
Де В — виміряна оптична густина, од. оптичної густини;
7,78 — емпіричний коефіцієнт, % од. оптичної густини;
1,34 — емпіричний коефіцієнт, %.
Межа допустимої похибки результату вимірювань у діапазоні масової частки білка 2,5 — 4,0 % становить ± 0,1% масової частки білка при довірчій ймовірності 0,80, а розходження між двома паралельними вимірюваннями — не більше 0,013 од. оптичної густини, або не більше 0,1% масової частки білка.
Кінцевим результатом вимірювання вважають середнє арифметичне значення результатів розрахунків двох паралельних розрахунків, округляючи результат до другого десяткового знака.
У разі розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у різних лабораторіях, більше ніж на 0,1 % масової частки білка, вимірювання проводять за ГОСТ 23327.
Визначення масової частки білка у молоці метоДом формольного титрування. Метод формольного титрування ґрунтується на нейтралізації карбоксильних груп моноаміноді-карбонових кислот білків розчином гідроксиду натрію, кількість якого, витрачена на нейтралізацію, пропорційна масовій частці білка у молоці.
Цим методом можна визначити масову частку білка у молоці кислотністю не вище 22 Т.
У хімічну склянку місткістю 150 або 200 см3 відміряють піпетками 20 см3 молока, 0,25 см3 2 % – го розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію до появи слабко-рожевого забарвлення, яке відповідає контрольному еталону. Потім вносять 4 см3 нейтралізованого (свіжоприготованого) 36 — 40 % – го розчину формаліну і повторно титрують до такої самої інтенсивності забарвлення, як при першому титруванні.
Для приготування контрольного еталону забарвлення у таку саму склянку відміряють 20 см3 молока і 0,5 см3 2,5 % – го розчину сульфату кобальту. Еталон придатний протягом одного заняття.
Кількість сантиметрів кубічних 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, використаного на титрування в присутності формаліну, помножена на 0,959, дає масову частку загального білка в молоці за результатами титрування проб у присутності формальдегіду (табл. 1.4).
Визначення масової частки білка і сухого знежиреНого молочного залишку (СЗМЗ) на приладі АМ-2. Визначення ґрунтується на вимірюванні граничного кута заломлення за коловою шкалою аналізатора молока АМ-2 “СЗМЗ” або “БІЛОК”. Для визначення масової частки білка беруть різницю замірів за шкалою “БІЛОК” для молока та безбілкової молочної сироватки.
Для визначення масової частки СЗМЗ беруть різницю замірів за шкалою “СЗМЗ” для молока і для дистильованої води.
Прилад призначений для виробничого контролю складу молока з кислотністю до 28 °Т.
Для визначення масової частки білка відміряють 5 см3 молока у флакон місткістю 10см3, додають п’ять-шість крапель 4 %-го розчину хлориду кальцію, закривають флакон гумовою пробкою та злегка струшують. Одночасно готують ще дві-три паралельні проби в нумерованих флаконах. Флакони з пробірками ставлять на водяну баню і кип’ятять 10хв. Рівень води в бані повинен досягти половини висоти флаконів. Потім флакони охолоджують протягом 2 хв на бані з холодною водою. Після цього флакони виймають з бані, витирають серветкою і струшують так, щоб виділена сироватка змішалась із краплями конденсату, що утворився на внутрішніх стінках флакона.
Таблиця 1.4
|
Витрата 0,1моль/дм3 розчину МаОН, см3 |
Масова частка загального білка в молоці, % |
Витрата 0 , 1 моль/дм3 розчину МаОН, см3 |
Масова частка загального білка в молоці, % |
|
2,45 |
2,35 |
3,30 |
3,16 |
|
2,50 |
2,40 |
3,35 |
3,21 |
|
2,55 |
2,44 |
3,40 |
3,25 |
|
2,60 |
2,49 |
3,45 |
3,31 |
|
2,65 |
2,54 |
3,50 |
3,35 |
|
2,70 |
2,59 |
3,55 |
3,40 |
|
2,75 |
2,64 |
3,60 |
3,45 |
|
2,80 |
2,69 |
3,65 |
3,50 |
|
2,85 |
2,73 |
3,70 |
3,55 |
|
2,90 |
2,78 |
3,75 |
3,60 |
|
2,95 |
2,83 |
3,80 |
3,65 |
|
3,00 |
2,88 |
3,85 |
3,69 |
|
3,05 |
2,93 |
3,90 |
3,74 |
|
3,10 |
2,98 |
3,95 |
3,79 |
|
ЗД5 |
3,03 |
4,00 |
3,84 |
|
3,20 |
3,07 |
4,05 |
3,89 |
|
3,25 |
3,12 |
4,10 |
3,94 |
Флакони вміщують у центрифугу та центрифугують не менше 10 хв. Утворену прозору сироватку відбирають піпеткою та наносять на вимірювальну призму рефрактометра одну-дві краплі. Закривають вимірювальну призму освітлювальною.
Спостерігаючи в окуляр рефрактометра, спеціальним коректором ліквідовують забарвленість межі світла і тіні. Для покращання різкості межі вимірювання проводять через 1 хв після нанесення сироватки на призму, оскільки за цей час з проби видаляється повітря і краще змочується поверхня освітлюваної призми.
За шкалою “БІЛОК” проводять не менше трьох спостережень. Сироватку видаляють з призми рефрактометра, промивають її водою і витирають фільтрувальним папером,
У вимірювальну призму вміщують дві краплі досліджуваного молока і проводять за шкалою “БІЛОК” не менше п’яти спостережень, оскільки різкість межі світла і тіні у молока гірша, ніж у сироватки.
Розраховують середнє арифметичне значення результатів спостережень для сироватки і молока.
Масову частку білка в молоці Б1 у відсотках розраховують за формулою
Б^В.-Б,, (1.14)
Де Б2, Б3 — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою “БІЛОК” відповідно для молока і сироватки, %.
Для визначення масової частки СЗМЗ у молоці на призму приладу наносять кілька крапель досліджуваного молока і виконують відлік показань молока См за шкалою “СЗМЗ”, як описано в інструкції до приладу. Старанно усувають з призми молоко і, промивши призму водою, розміщують на ній кілька крапель дистильованої води ІЗ — 4 рази виконують відлік показань води Св на шкалі “СЗМЗ”.
Масову частку СЗМЗ в молоці у відсотках знаходять за формулою
Ви прочитали: "Технохімічний контроль у виробництві пастеризованого молока – №4"Читати далі