Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 % жиру. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Визначення масової частки сухої речовини й вологи у молоці ( ГОСТ 3626)
Сухою речовиною називається залишок, отриманий після випаровування вологи з молока або молочних продуктів за певних умов. Сухий знежирений молочний залишок (СЗМЗ) являє собою різницю між масовою часткою сухої речовини молока і масовою часткою жиру.
Арбітражний метод. Метод полягає
Скляну бюксу з відкритою кришкою з 20 — ЗО г добре промитого прожареного піску і скляною паличкою, що не виступає за межі бюкси, вміщують у сушильну шафу і витримують при (102 ± 2) °С протягом 30 — 40 хв.
Після цього бюксу виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують з похибкою не більше 0,001 г. У цю ж бюксу піпеткою вносять 10 см3 молока, закривають її кришкою і одразу зважують. Потім вміст ретельно перемішують скляною паличкою, і відкриту бюксу нагрівають на водяній бані з постійним перемішуванням вмісту до отримання розсипчастої маси. Після цього відкриту бюксу і кришку вміщують у сушильну шафу температурою (102 ± 2) °С. За 2 год бюксу виймають із сушильної шафи щипцями, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують.
Подальші зважування виконують після послідовного сушіння протягом 1 год доти, доки різниця між двома зважуваннями буде однаковою або менше 0.001 г.
Якщо при одному зважуванні після сушіння буде зафіксовано збільшення маси, для розрахунків беруть результати попереднього зважування.
Масову частку сухої речовини С у відсотках визначають за такою формулою:
С = (т-т1)100/(т-га0), (1.2)
Де т0, т, т1 — маса бюкси відповідно з піском і скляною паличкою, з піском, скляною паличкою і наважкою досліджуваного продукту до сушіння, з піском, скляною паличкою і наважкою досліджуваного продукту після сушіння, г.
Розбіжність між паралельними визначеннями повинна становити не більше 0,1 %. За остаточний результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Масову частку вологи в продуктах В у відсотках розраховують за формулою
В-ЮО-С, (1.3)
Де С — масова частка сухої речовини, %.
Масову частку сухого знежиреного залишку в продукті С у відсотках розраховують за формулою
Сзн.3=с = ж’ (1-4)
Де С, Ж — масова частка відповідно сухої речовини і жиру, %.
Прискорений метод визначення масової частки сухої Речовини в пастеризованому та стерилізованому молоці. На дно металевої бюкси укладають два кружальця марлі, висушують з відкритою кришкою при температурі 105 °С протягом 20 — 30 хв, потім, закривши кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 20 — 30 хв і зважують.
У підготовлену бюксу піпеткою вносять 3 см3 досліджуваного продукту, розподіляючи його по всій поверхні марлі і, закривши кришкою, зважують. Далі бюксу відкривають і разом із кришкою ставлять у сушильну шафу температурою 105 °С на 60 хв, після чого бюксу закривають кришкою, охолоджують і зважують.
Сушіння і зважування продовжують через 20 — 30 хв до отримання різниці в масі між двома послідовними зважуваннями не більше 0,001 г. Сухий залишок на поверхні марлевого кружальця повинен мати рівномірний світло-жовтий колір. Розбіжність між паралельними визначеннями повинна бути не більше 0,2 %.
За остаточний результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Масову частку сухої речовини, вологи і сухої знежиреної речовини розраховують за формулами (1.2) — (1.4).
Розрахунковий метод визначення масової частки сухої Речовини молока (за формулами). Цей метод визначення сухої речовини молока є найшвидшим. Правильність розрахунку залежить від точності визначення масової частки жиру і густини молока. Помилка у визначенні густини на 0,001 дає помилку в масовій частці сухої речовини, визначеної розрахунком, більше 0,2 %. Помилка при визначенні жиру на 0,1 % спричиняє помилку при розрахунках масової частки сухої речовини більше ніж 0,1 %.
Для розрахунку сухої речовини молока розроблені формули, за якими масову частку речовини знаходять як функцію густини і масової частки жиру. Нині для розрахунку сухого залишку молока користуються зміненою формулою Фаррингтона:
С = (4,9Ж + Д)/4 + 0,5, (1.5)
Де С — масова частка сухої речовини,
%; 4,9 — сталий коефіцієнт;
Д — густина молока, градуси ареометра, °А;
Ж — масова частка жиру, %;
0,5 — поправка на густину.
Користуючись даною формулою, слід на пам’ятати, що залежність величини сухої речовини від масової частки жиру і густини в різних районах країни може бути іншою. Тому необхідно уточнювати наведені в формулі коефіцієнти (на підставі аналізів методом сушіння).
Для України Б. Ф. Ступницьким запропонована формула
С = (4,9 Ж + Д)/3,78 + 0,26. (1.6)
Визначення масової частки сухої знежиреної Речовини молочної сировини розрахунковим методом
Масову частку сухого знежиреного залишку в молоці СЗМЗ визначають відніманням масової частки жиру від масової частки сухої речовини:
СЗМЗ = С-Жм. (1.7)
Орієнтовно масову частку сухої знежиреної речовини молока у відсотках визначають розрахунком за формулою
СЗМЗ – (Д+2)/4 + 0,225 Ж, (1.8)
Масову частку сухої знежиреної речовини у знежиреному молоці і маслянці —
ЗМЗ (ЗН. Н, Масл) (СЗМЗ. 100)/(100 – Ж,) – Ж(аам иасл). (1.9)
Визначення масової частки сухої та сухоЗнежиреної речовини у вершках
За формулю М. М. Казанського,
Св= (100 + 9,615 Жв)/10,625, (1.10)
Де Св, Жв — масова частка у вершках відповідно сухої речовини і жиру, % :
СЗМЗв = Св – Жв або СЗМЗв = (100 – Жв)/10,615. (1.11)
Визначення масової частки білка в молоці
Загальні азотисті речовини (ЗАР) молока являють собою білкові і небілкові сполуки. Міжнародна молочна федерація (ММФ) пропонує розрізняти такі поняття: загальник білок (азотисті речовини), істинний білок (білок) і небілковий азот. Вміст нативного білка в молоці в середньому на 0,18 % нижчий від кількості в ньому загального білка.
При розрахунках молока на вміст білка важливо сплачувати за ті азотисті речовини, що мають технологічну цінність, тобто за білок молока.
Колориметричні методи визначення кількості білка в молоці не враховують небілковий азот, оскільки в процесі інфрачервоної спектроскопії роль пептидних зв’язків у пептидах небілкових азотистих речовин незначна. У багатьох країнах введено показник природного білка.
Враховуючи, що вміст азоту в небілкових азотистих речовинах (НБАР) становить у середньому 5 % від загального азоту в молоці, ММФ пропонує використовувати в розрахунках кількості природного білка у відсотках до кількості загального, в тому числі небілкового азоту в грамах, отриманого методом К’єльдаля, коефіцієнт 0,95. Тоді: вміст природного білка дорівнює: кількість загального азоту, помножена на 0,95 і на 6,38, або кількість загального азоту, помножена на 6,06, або (кількість загального азоту мінус кількість небілкового азоту), помножена на 6,38, де 6,06 і 6,38 — коефіцієнти відповідно перерахунку загального білкового азоту на білок.
Для визначання в молоці вмісту НБАР ММФ пропонує використовувати коефіцієнт 3 для перерахунку небілкового азоту в НБАР, тоді: НБАР, % = небілковий азот, г х 3.
Для визначення білка в молоці існує кілька методів:
Визначення масової частки загального білка в молоці методом К’єльдаля (ГОСТ 23327 — 78);
Визначення масової частки білка колориметричним методом за ГОСТ 25179;
Визначення масової частки білка на приладах АМ-2, ИРФ-464 і методом формольного титрування.
Визначення масової частки загального білка в моЛоці методом К’єльдаля (ГОСТ 23327 — 78). Метод визначення азоту в білковмісних продуктах був запропонований К’єльдалем 1883 р. і донині з невеликими змінами є головним методом визначення вмісту білкових речовин у молоці і молочних продуктах.
Цей метод полягає в тому, що органічні речовини при нагріванні з концентрованою сірчаною кислотою окиснюються до Н20 і С02, а азот білків небілкових азотистих сполук переходить у сульфат амонію.
Сірчана кислота при нагріванні розкладається на діоксид сірки, атомарний кисень і воду:
Н2804 -> 803+Н,0 – 802 + 0 + Н20.
Атомарний кисень, що виділяється, окиснює білки, небілкові азотисті сполуки і вільні амінокислоти. В результаті окиснення амінний азот цих сполук міститься у формі сульфату амонію. Отриманий розчин розбавляють водою, додають розчин гідроксиду натрію, який нейтралізує вільну сірчану кислоту і створює лужну реакцію, внаслідок чого з сульфату амонію виділяється аміак:
2ШОН = Каг804 + 2ИН8 + 2Н2О.
Утворений аміак переганяють (дистилюють) у приймальну колбу з борною кислотою, в результаті чого отримують борат амонію, який у водному середовищі сильно гідролізований і має лужну реакцію. Для його нейтралізації використовують соляну кислоту.
За об’ємом 0,1 моль/дм3 розчину соляної кислоти, що її витратили на титрування борату амонію, знаходять кількість азоту. Для визначення кількості загального білка кількість азоту множать на коефіцієнт 6,38. Розрахунком встановлено, що кількість азоту в молочних білках дорівнює 15,65 % , отже, коефіцієнт дорівнює:
Ви прочитали: "Технохімічний контроль у виробництві пастеризованого молока – №3"Читати далі