Тема 5: Технохімічний контроль виробництва масла.
План.
1.контроль по ходу виробництва масла різних видів та різних способів.
2. Контрольне завдання.
Відбирання проб та підготовка їх до аналізу (ГОСТ 26809)
Об’єм вибірки від партії масла в транспортній та споживчій тарі становить 5 % одиниць транспортної тари з продукцією. За наявності у партії менше 20 одиниць відбирають одну.
З кожної включеної у вибірку одиниці транспортної тари з фасованим маслом відбирають 3 % одиниць споживчої тари з продукцією.
Точкові
Для складання об’єднаної проби від нижньої частини стовпчика масла, взятого щупом з кожної одиниці транспортної тари з продукцією, відбирають ножем точкову пробу масою близько 50 г та вміщують у посуд для складання об’єднаної проби. Решту верхньої частини і стовпчика масла завдовжки 1,5 см на щупі повертають на колишнє місце і старанно зарівнюють поверхню масла. Від масла в споживчій тарі, включеній у вибірку, точкову пробу масою близько 50 г відбирають ножем від кожного брикету масла, попередньо знявши упаковку та зовнішній шар завтовшки 0,5 — 0,7 см. Точкові проби вміщують у посуд для складання об’єднаної проби. Від масла в брикетах масою 50 г і менше об’єднану пробу складають із цілих брикетів масла без зняття зовнішнього шару масла, знявши попередньо упаковку.
Об’єднану пробу вміщують на водяну баню температурою (30 ± 2) °С. При постійному перемішуванні нагрівають її до отримання пом’якшеної маси та виділяють для аналізу близько 50 г проби. Об’єми вибірки від партії сирів такі:
Кількість одиниць До 5 6 16 41 61 86 101 і більше
Транспортної тари з 15 25 40 60 85 100
Продукцією в партії
Те саме у вибірці 1 2 3 4 5 6 7 5%, не менше
7 одиниць
З кожної включеної у вибірку одиниці транспортної тари з продукцією відбирають одну головку, батон сиру або одиницю споживчої тари з продукцією.
У вибірку не включають тверді сичужні сири в транспортній тарі з маркуванням «Збірний».
Точкові проби сиру відбирають сирним щупом, вводячи його на глибину 3/4 довжини головки сиру. При відбиранні проб сирів, що мають форму циліндра або бруска, щуп вводять з торцевого боку ближче до центру. У сирах круглої форми щуп вводять у верхній частині майже до центру головки. Від витягнутого стовпчика сиру відокремлюють корковий шар завдовжки 1,5 см, для складання об’єднаної проби беруть шматок, що залишився, завдовжки близько 4,5 см. Точкові проби перетирають через дрібну тертку, ретельно перемішують, складаючи об’єднану пробу, з якої
Виділяють для аналізу 50 г. Загальна маса зразка повинна дорівнювати 50 г. Верх стовпчика сиру повертають на своє місце, поверхню сиру заливають підігрітим 100 — 120 °С парафіном або оплавляють нагрітою металевою пластинкою.
Контроль якості масла
Визначення титрованої кислотності масла(ГОСТ 3624)
Кислотність масла виражають у градусах Кеттстофера, під якими розуміють об’єм у 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію (калію), необхідний для нейтралізації 5 г масла, помножений на 2.
У конічну колбу місткістю 50 або 100 см3 відважують 5 г масла, трохи нагрівають на водяній бані або в сушильній шафі при температурі (50 ± 5) °С для розплавлення масла. Додають 20 см3 нейтралізованої суміші спирту з ефіром, три краплі розчину фенолфталеїну і титрують при постійному перемішуванні 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію (калію) до отримання слабко-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв і відповідає еталону забарвлення.
Для приготування контрольного зразка до 10 см3 спирту додають 10 см3 діетилового ефіру і 1 см3 сірчанокислого кобальту. Суміш ретельно перемішують.
Визначення кислотності плазми масла
У суху чисту хімічну склянку місткістю 250 см3 відважують близько 150 г досліджуваного масла. Склянку вміщують на водяну баню або у сушильну шафу при температурі (50 ± 5) °С і витримують до повного розплавлення масла та його розділення на жир і плазму. Потім склянку з вмістом виймають із бані і обережно зливають шар жиру. Плазму, що залишилась у склянці, піпеткою переносять у жиромір. Жиромір щільно закривають гумовою пробкою, вміщують у центрифугу і центрифугують протягом 5 хв з частотою 1000 об/хв.
Після центрифугування жиромір із вмістом ставлять градуйованою частиною у склянку з холодною водою і витримують до моменту застигання молочного жиру, відокремленого від плазми під час центрифугування. Вільну від жиру плазму обережно виливають у суху чисту склянку і ретельно розмішують скляною паличкою. У плоскодонну колбу місткістю 100 см3 приливають піпеткою 10 см3 приготованої плазми масла і 20 см3 води.
Отриманою сумішшю 3 — 4 рази промивають піпетку, додають три краплі фенолфталеїну і титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію (калію) до появи слабко-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв і відповідає еталону забарвлення. Останній готують так: до 10 см3 плазми додають 20 см3 води. Отриманою сумішшю З — 4 рази промивають піпетку і додають 1 см3 розчину сірчанокислого кобальту. Суміш перемішують.
Кислотність у градусах Тернера дорівнює кількості кубічних сантиметрів 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію (калію), затраченого на нейтралізацію 10 см3 плазми, помноженій на 10. Кислотність маслянки визначають так само, як кислотність молока.
Визначення масової частки вологи в маслі із застосуванням маслопробних вагів
При визначенні масової частки вологи застосовують масло-пробні нерівноплечі ваги СМП-84. На шальку вагів ставлять алюмінієву чашку та гирю 10 г, а два малих рейтера підвішують на нарізку з цифрою 0 — один за гачок іншого. Якщо ваги при цьому не зрівноважені, їх зрівноважують переміщенням вантажу по гвинтовій нарізці. Потім, знявши з шальки наважку, відважують у склянку продукт у кількості, що відповідає вазі знятого вантажу. Знявши склянку щипцями, починають нагрівати її, при цьому безперервно погойдуючи коловими рухами. Спочатку масло плавиться, потім вода закипає з характерним потріскуванням. Випарювання ведуть обережно, не допускаючи розбризкування масла. Після того як потріскування припиниться, за пітнінням холодного дзеркала або годинникового скла, яке тримають над склянкою, та легким побурінням білків дізнаються про закінчення випарювання води.
Відразу після закінчення випарювання вологи знімають склянку з нагрівального приладу, прикривають годинниковим склом, охолоджують і поміщають на шальку вагів. Для зрівноваження ватів переставляють один або два рейтера за шкалою.
Цифри біля нарізок, на яких висять рейтери, складають. їх сума і є масовою часткою вологи у маслі.
Визначення масової частки вологи в маслі із застосуванням технічних вагів
У суху алюмінієву склянку відважують 5 або 10г досліджуваного масла з похибкою не більше 0,01 г. За допомогою спеціального металевого тримача або щипців масло обережно, особливо спочатку, нагрівають, підтримуючи спокійне та рівномірне кипіння, не допускаючи спінювання та розбризкування. Нагрівання проводять до припинення пітніння холодного дзеркала або годинникового скла, яке тримають над склянкою. Ознакою кінцевого періоду випарювання вологи є припинення спінювання, потріскування і поява легкого побуріння. Після нагрівання склянку висушують на чистому, гладкому металевому листі та зважують.
Масову частку вологи В у відсотках визначають за формулою:
В = (m – m1)100/m0
Де m m1 — маса алюмінієвої склянки з наважкою продукту відповідно до нагрівання і після виділення вологи, г;
M0 — наважка продукту, г.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,1 % — для топленого масла, 0,2 % — для вершкового. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Визначення масової частки сухої знежиреної речовини в маслі
Масову частку сухої знежиреної речовини в маслі визначають після визначення в ній масової частки вологи.
В алюмінієву склянку вкладають скляну паличку та зважують їх. У склянку відважують наважку досліджуваного масла — 10 г вершкового або 20 г топленого масла, зважені з похибкою не більше 0,01 г. Масову частку вологи визначають відповідно до наведеного вище. Залишок в алюмінієвій склянці після визначення масової частки вологи слабо нагрівають до розплавлення жиру, приливають 50 см3 бензину або етилового ефіру. Суміш ретельно перемішують паличкою і залишають у спокої на 3 — 5 хв для випадіння осаду. Частинки, що плавають на поверхні бензину, не осідаючи на дно, свідчать про неповне випарювання вологи. У такому разі визначення повторюють.
Після відстоювання осаду бензино – етиловий розчин обережно, не збовтуючи осаду, зливають, залишаючи у склянці 1 — 2 см3 бензиножирового розчину. Оброблення осаду бензином повторюють три рази.
Залишок у склянці нагрівають на водяній бані або електроплитці до повного виділення етилового ефіру або бензину, яке визначають за розсипчастістю осаду при перемішуванні його скляною паличкою. Склянку із вмістом охолоджують до кімнатної температури та зважують.
Масову частку сухого знежиреного залишку масла С0 у відсотках визначають за такою формулою:
С0 = (m – m1)100/(m – m0),
Де m0, m, m1 — маса склянки відповідно порожньої зі скляною паличкою, зі скляною паличкою та наважкою масла, із знежиреною сухою речовиною після виділення бензиножирового розчину, г.
Визначення масової частки жиру в маслі
Масову частку жиру в маслі у відсотках визначають розрахунковим методом за такими формулами для масла:
Несолоного — Жм = 100 – (В + СЗМЗм
Солоного — Жм = 100 – (В + СЗМЗм + С),
Визначення масової частки жиру в маслянці
Масова частка жиру в маслянці визначається відповідно до ГОСТ 5867.
Визначення масової частки хлористого натрію у вершковому маслі методом
З азотнокислим сріблом (ГОСТ 3627 — 81)
Метод застосовується при виникненні розбіжності в оцінці якості.
У конічну колбу зважують 5 г підготовленої проби масла з похибкою не більше 0,001 г.
Обережно додають до проби 100 см3 киплячої дистильованої води, залишають на 5 — 10 хв, перемішують коловими рухами.
Після охолодження до температури 50 — 55 ºС додають 2 см3 розчину хромовокислого калію концентрацією 50 г/дм3 та перемішують вміст кілька разів. Якщо масло кисловершкове (рН менше 6,5), то перед титруванням додають на кінчику шпателя вуглекислого кальцію та розмішують коловими рухами. Титрують 0, 1 моль/дм3 розчином азотнокислого срібла, безперервно перемішуючи доти, доки не з’явиться оранжово – коричневе забарвлення, що не зникає протягом 30 с.
Паралельно проводять так само, як і основний, контрольний аналіз, застосовуючи замість вершкового масла 5 см3 дистильованої води.
Масову частку хлористого натрію у вершковому маслі Мх у відсотках розраховують за такою формулою:
Мх = 5,85С(V1 – V0)/m,
Де 5,85 — коефіцієнт для вираження результатів у вигляді процентного вмісту хлористого натрію;
С — молярна концентрація титрованого розчину азотнокислого срібла, моль/дм3;
V1, V0 — об’єм розчину азотнокислого срібла, витрачений на титрування відповідно для аналізу вершкового масла і контрольної проби, см3;
M — маса наважки вершкового масла, г.
Визначення вмісту хлористого натрію в маслі
Вміст хлористого натрію в маслі визначається за допомогою азотнокислого срібла.
Хлористий натрій у маслі після розчинення у воді вступає в реакцію з азотнокислим сріблом:
NаСІ + АgNO3 = ↓AgCl + NaNO3
Випадає в осад
Після того як вся кількість хлористого натрію прореагує, зайва крапля розчину азотнокислого срібла змінює забарвлення, даючи з індикатором хромовокислим калієм хромовокисле срібло цеглисто-червоного кольору, що вказує на кінець титрування:
2АgN03 + К2Сг04 = Аg2Сг04 + 2КN03.
У склянку місткістю 75 — 100 см3 відважують 5 г масла з точністю до 0,01 г, додають піпеткою 50 см3 дистильованої води. Вміст нагрівають до розплавлення масла, старанно перемішують і залишають у спокої доти, доки шар жиру не спливе і не застигне.
У шарі масла скляною паличкою роблять отвір, відбирають піпеткою 10 см3 водяної витяжки у конічну колбу та приливають п’ять-вісім крапель 10% – го розчину хромовокислого калію.
Витяжку титрують при постійному помішуванні розчином азотнокислого срібла до слабкого коричнево-червоного кольору, що не зникає під час збовтування.
Вміст хлористого натрію у відсотках дорівнює кількості кубічних сантиметрів розчину азотнокислого срібла, 1 см3 якого відповідає точно 0,01 г NаСІ, що пішов на титрування 10 см3 витяжки. Розбіжність між паралельними визначеннями повинна бути не більше 0,1.
Контрольні питання
· Як проводиться відбирання проб та підготовка їх до аналізу?;
· Як проводиться визначення титрованої кислотності масла?;
· Як проводиться визначення кислотності плазми масла;?
· Як проводиться визначення масової частки вологи в маслі із застосуванням маслопробних вагів?;
· Як проводиться визначення масової частки вологи в маслі із застосуванням технічних вагів?;
Література
1. Ромаданова В. О., Костенко Т. П. Лабораторний практикум з технохімічного контролю підприємств молочної промисловості. Навчальний посібник. – К.: НУХТ, 2003.-165с.
Ви прочитали: "Технохімічний контроль виробництва масла"Читати далі