Проби відбирають скляною трубкою (з гумовою грушою), що дістає до дна бутиля або бочки.

Відібрані проби загальним об’ємом 0,5 дм3 розміщують в чисту, суху склянку з добре притертою скляною або спеціально підігнаною гумовою пробкою.

Для визначення вмісту жиру в молоці використовують сірчану кислоту густиною 1810-1820 кг/м3 концентрацією 89.. .91% при температурі 20°С. Густину кислоти перевіряють при температурі 15… 25°С денсиметром зі шкалою 1,5… 1,85 г/см3. Для цього в скляний циліндр обережно по стінці наливають сірчану кислоту до 2/3 його об’єму,

щоб висота рідини відповідала висоті денсиметра. У центр циліндра обережно занурюють сухий денсиметр до половини шкали і залишають вільно плавати, стежачи, щоб він не торкався стінок циліндра. Через хвилину за нижнім меніском визначають показники шкали денсиметра. Якщо температура кислоти вище 20°С, то добавляють поправку 0,001 на — кількість градусів, на які температура відхиляється від 20°С), якщо нижче— поправку віднімають. Відсоток вмісту сірчаної кислоти за густиною визначають, використовуючи спеціальну таблицю.

Якщо густина, а відповідно, і концентрація кислоти вище, ні ж вимагається для аналізу, то сірчану кислоту розчиняють водою.

Кількість води, потрібної для розведення, визначають за такою формулою:

Кв = Кк Д (Си-Сж) / Сж,

Де Кк — кількість кислоти, що належить до розведення, дм3; Д — густина вихідної кислоти, г/см3; Си—вміст (концентрація) вихідної сірчаної кислоти, %; Сж—вміст сірчаної кислоти при густині, що необхідна, %.

Приклад. 10 дм3 кислоти густиною 1,825 г/см3 треба розвести до густини 1,815 г/ см3. При густині 1,825 см3 концентрація сірчаної кислоти 92,3 %, а при 1,814г/ем3—90,05%:

Кв =110- 1,825 ‘(92,3-90,05) ]/90,05 = 0,45л.

Для розведення концентрованої сірчаної кислоти треба користуватися тонкостінним посудом та вливати по скляній паличці кислоту у воду, а не навпаки. Кожну партію сірчаної кислоти перевіряють на відсутність речовин, які можуть переходити у шар жиру та підвищувати показання жироміра в аналізі молока та молочних продуктів. Пробу на придатність сірчаної кислоти для визначення жиру проводять таким чином: у жиромір піпетками вносять 10 см3та 1 см3(замість ізоамілового спирту) випробовуваної кислоти та 10,77 см3 дистильованої води. Проводять триразове центрифугування з підігріванням по 5 хв. після кожного центрифугування. Жиромір виймають з центрифуги пробкою вниз і оглядають його шкалу. Якщо на поверхні розчину виявиться шар або сліди жирів, то кислота непридатна для аналізів. Для запобігання попадання жиру в кислоту жироміри та пробки слід ретельно промивати. За наявності в сірчаній кислоті зважених частинок, її фільтрують через скляну вату.

Ізоаміловий спирт. У разі виявлення вмісту жиру застосовують ізоаміловий спирт густиною 0,8108 … 0,8115 г/ см3 при температурі 20°С з точкою кипіння 128 … 130°С.

За зовнішнім виглядом ізоаміловий спирт — прозора безбарвна рідина з ледь жовтавим відтінком, з неприємним запахом, що подразнює слизову оболонку носа.

Густину ізоамілового спирту визначають у межах температури 12… 25°С. Покази ареометра знімаються при температурі 20°С. При температурі нижчій або вищій за 20°С у покази денсиметра вноситься поправка (табл. 2).

Здатність ізоамілового спирту перевіряють одним із таких методів. 1. Використовують перевірені сірчану кислоту та ізоаміловий спирт як контроль і профільтроване через ватний фільтр молоко з 3,5 … 4,0 % жиру. У п’ять жиромірів вливають по 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1810… 1820 кг/м3,10,77см3 молока і 1 мл випробовуваного ізоамілового спирту. У інші п’ять жиромірів вливають однакову кількість молока і по 1см3 перевіреного ізоамілового спирту.

Таблиця 2

Температура, °С	Поправка до показів денсиметра На кожний градус температури
12…13	-0,04
14.,.15	-0,003
16…17	-0,002
18…19	-0,001
20…21	0,001
22…23	0,002
24…25	0,003

Жироміри закривають пробками і вчиняють так само, як і при перевірці сірчаної кислоти. Якщо показники у жиромірах з випробовуваним і перевіреним ізоаміловим спиртом збігаються, спирт придатний для аналізу; за розходження показників — завищення вмісту жиру — спирт для аналізу не придатний.

2. У два жироміри відміряють по 10 см3 перевіреної сірчаної кислоти, 10,77 см3 води і 1 см3 випробовуваного ізоамілового спирту. Центрифугують, підігрівають на водяній бані і дивляться, якщо на поверхні рідині в жиромірах жирового шару немає – спирт придатний.

Якщо сірчана кислота та ізоаміловий спирт поставляються на завод, у лабораторії обов’язково перевіряють супроводжувальні документи.

Контрольні питання

1. Які застосовуються концентрації хімічних реактивів?

2. Який порядок приготування розчинів?

3. Який порядок перевірки якості реактивів?

4.Як здійснюється перевірка якості сірчаної кислоти?

5. Як здійснюється перевірка якості ізоамілового спирту?

Література

1. Ткаль Т. К. Технохимический контроль на предприятиях молочной промышленности. – М.: ВО Агропромиздат, 1990,- 185с.

2. Инструкция по технохимическому контролю на предприятиях молочной промышленности. – М.: ГОС Агропром ССР. – 1988.-112с.

Ви прочитали: "Правила приготування зберігання та перевірка реактивів перевірка точності контрольно-вимірювальноі апаратури – №3"
Читати далі