72
69
67
64
62
60
-3
98
96
92
94
89
87
84
82
80
78
76
74
71
69
67
65
63
60
58
Для перевірки лактоденсиметрів їх добре промивають теплою водою не вище 25… 35ºС з милом або іншими мийними засобами, обмивають дистильованою водою та насухо протирають чистим м’яким рушником. Перевірку проводять порівнянням
Перевірка жиромірів здійснюється Державним комітетом стандартів під час випуску з заводу-виробника. Тавро ставиться на корпус жироміра. Без перевірочного тавра використовувати жиромір не дозволяється. Уразі виявлення сумнівів щодо правильності показників жиромірів їх повіряють шляхом порівняльних визначень жиру в одній і тій самій пробі молока контрольним та перевірюваним жироміром. Використовують піпетки не нижче II класу точності, молоко — свіже, без відстоювання вершків, профільтроване через ватний фільтр (або подвійний шар марлі), добре перемішане з вмістом жиру 3.. .4 %. Для запобігання відстоювання вершків молоко перемішують після заповнення кожних п’яти жиромірів. Кожний жиромір повіряють два рази, дотримуючись правил визначення жиру. Шкалу жироміра повіряють, переміщуючи стовпчик жиру вгвинчуванням або вигвинчуванням пробки. Якщо переміщення жиру проводили за шкалою, то жиромір знову вміщують у воду температурою 65 + 2°С на 5 хв., після чого роблять відлік. У процесі переміщення стовпчик жиру розмивається тонкою плівкою по стінках жироміра і без нагрівання відлік буде не правильним. Відлік роблять з точністю ±0,05 % для молочного жиру. Відхилення показників повірюваного та контрольного жиромірів не повинно перевищувати ±0,05 %. Перевірку жиромірів для знежиреного молока та вершків проводять на знежиреному молоці та вершках. Консистенція вершків повинна бути однорідною. Жироміри для вершків вважаються правильними, якщо їх покази не перевищують показників контрольного жироміра на 0,5%, а жироміри для знежиреного молока — ±0,01%.
ГОСТ 8.002—71 «Організація та порядок проведення перевірки, ревізії та експертизи засобів вимірювань» та доданий до нього перелік засобів вимірювання, що підлягають державній перевірці, встановлюють визначений порядок, обов’язковий для всіх підприємств, що використовують ці прилади.
Калібрований посуд перед першим використанням у лабораторії повіряють таким чином: добре вимиті посудини наповнюють до позначки дистильованою водою при температурі 20°С, воду виливають у попередньо зважену на технохімічних вагах посудину. Похибка не повинна перевищувати 0,01 % від маси води за об’ємом.
2. У лабораторіях молочних підприємств використовують водні та спиртові розчини різних реактивів. Реактиви —це хімічні речовини, що мають високу чистоту та використовуються для виготовлення розчинів різних концентрацій.
Концентрацію виражають в процентах за масою (% мас.), у процентах за об’ємом (%об,), а також вмістом 1 г йодного розчину Залежно від кількості допустимих домішок розрізняють реактиви чисті (ч.), чисті для аналізів (ч. д.а.), хімічнйдисді (х. ч.), особливо чисті (о. ч.) та вищого очищення (в. оч.). Для деяких робіт використовують речовини, що не мають високого ступеня чистоти — так звані технічні. Концентрація в процентах за масою визначає вміст розчиненої речовини в грамах (10% розчину хлориду натрію означає, що в 100 г розчину міститься Гб г хлориду натрію і 90 мл води). Концентрація розчину в процентах за об’ємом вказує на вміст розчиненої речовини у мілілітрах у 100 мл розчину і на те, що її використовують тільки для змішування взаєморозчинюваних рідин. Грам-еквівалент (реакції заміщення розраховують діленням молекулярної маси на показник основної кислоти, або отриманої з неї солі, або на кислотність основи:
Е=М/Н,
С с-*^7 / 7с ‘Тл
Де М — молекулярна маса, г;
Н — основність кислоти або кислотність основи.
Залежно від того, яка частина грам-еквівалента береться для виготовлення 1 дм3 розчину, отримують розчини: напівнормальний (0.5Н), децинормальний (0,1 Н), сантинормальний (0,01 Н)та ін.
Наприклад; в 1 дм3 розчину міститься 4,686 г соляної кислоти, тоді титр Т розчину дорівнює 0,004686:
1=4,686/1000 = 0,004686.
Молярним називають розчин, виготовлений розчиненням 1 г/моль в 1 дм3 розчинника (води).
Концентрація насиченого розчину відповідає такому змісту розчиненої речовини у визначуваному об’ємі, який може розчинитися за певних умов (температура, тиск).
Насичений розчин готують, розчиняючи у визначеному об’ємі речовину доти, поки вона не перестане розчинюватися.
Для виготовлення розчинів слід використовувати реактиви, Тверді речовини потрібно подрібнювати, оскільки подрібнені речовини розчиняються краще.
Розчинник для виготовлення розчинів не повинен містити домішок. Водні розчини готують на дистильованій воді. Для розчинення твердих речовин (крім кристалів гідроксидів калію та натрію) попередньо подрібнений реактив, спочатку занурюють у посуд за допомогою воронки для порошків у необхідній кількості. Після цього наливають воду на 1/3 або 1/2 розрахункового об’єму. Енергійним перемішуванням повністю розчиняють взяту навіску, після цього додають частину води, що залишилася. Готуючи розчини, ніколи не слід виливати всю потрібну кількість води в ємність, оскільки водою обмивають той посуд, в якому проводили зважування або відмірювання потрібної речовини.
Кожна речовина, що береться для виготовлення розчину, повинна повністю розчинитися. Отриманий розчин фільтрують. Фільтрування обов’язкове для технічних реактивів та необов’язкове для використання реактивів марок: ч. д.а., х. ч., або ч.
При розчинюванні твердих гідрооксидів натрію або калію відважують кількість речовини та розміщують її у фарфоровій чашці або фарфоровій склянці та заливають невеликою кількістю води, періодично перемішуючи суміш. Після розчинення суміш охолоджують, дають відстоятися. Прозорий розчин обережно зливають з осілих на дно сумішей у підготовлену посудину та доливають розраховану кількість води. Перевіряють його титр за кислотою.
Для швидкого приготування титрованих розчинів різних речовин використовують фіксанали — заздалегідь приготовані у вигляді концентрованого розчину або сухого порошку та запаяні в скляні ампули точно відважені кількості реактиву, потрібні для виготовлення 1 дм3 0,01 Н або 0,01 Н розчину. Фіксанали випускають запакованими в коробки по 10 ампул. Спосіб виготовлення вказаний в інструкції, що додається.
3. Усі реактиви готують та перевіряють за існуючими та чинними методиками старший хімік або хімік. На підприємствах, де хімік відсутній, розчини готують завідувачі лабораторії, старші лаборанти або в лабораторіях обласного управління.
Перевірку титрованих розчинів нітрату срібла та розчинів, що використовуються для визначення кислотності молока та вершків, проводять не менше одного разу на декаду. Якість реактивів перевіряється працівниками контрольно-виробничих органів управління молочної_промисловості під час кожного виїзду на підприємство, Результати перевірки записують у відповідний журнал. Крім того, дату кожної перевірки та візу контролер ставить на етикетці посудини з розчином.
Для визначення вмісту жиру в молоці та молочних продуктах використовують концентровану сірчану кислоту, що відповідає вимогам стандарту. Сірчана кислота на зовнішній вигляд масляниста, прозора, безбарвна або трохи бурувата рідина. В ній неповинні міститися обвуглені органічні речовини.
Уразі зберігання сірчаної кислоти в цистернах та контейнерах проби відбирають з трьох різних місць по висоті: близько до дна, з середини та з верхнього шару. У разі її зберігання у бочках або бутилях проби беруться від 5 % бочок або бутилів, але не менш як від 3 бочок або бутилів.
Ви прочитали: "Правила приготування зберігання та перевірка реактивів перевірка точності контрольно-вимірювальноі апаратури – №2"Читати далі