Методи визначення вологи (прямі та не прямі). Переваги, недоліки. Методи…

Прямі: Відгонка (дистиляція) води 3 наважки з застосуванням високо киплячих органічних рідин (мінеральне масло, ксилол тощо) з послідуючим визначенням перегнаної води. Хімічні – В основі лежить взаємодія води з яким-небудь реагентом.

Непрямі: Термогравіметричні – Метод висушування. Фізичні – Визначення масової частки сухих речовин за величиною відносної густини або рефрактометричним методом.

Електричні – Про вологість судять за електропровідністю або електричною проникливістю. Прямі методи – Незручні, громіздкі, складні, менш точні, ніж непрямі. Непрямі методи – Прості, зручні, специфіка їх в тому, що визначається не сама волога в продукті, а показник, функціонально пов’язаний з масовою часткою вологи.

Найбільш розповсюджені методи: непрямий метод визначення масової частки вологи за Сухим залишком, Тобто коли кількість вологи встановлюють за різницею в масі наважки до і після висушування.

Існує багато модифікацій цього метода, які відрізняються один від одного тривалістю і температурою нагріву наважки цілого або подрібненого зразка, а також ступенем його подрібнення.

А) Можливі випадки, коли продукт з високим вмістом вологи перед висушуванням підлягає попередній підсушці.

Б) Продукти, що містять речовини, що швидко розкладаються при t > 100 °С, сушать при зниженому тиску, що дає змогу знизити t.

В) Для в’язких матеріалів (цукрові сиропи) висушування затрудняється в наслідок утворення на поверхні матеріалу твердої шкірочки. Для прискорення сушки в цих випадках застосовують Наповнювачі, При змішуванні з якими в’язкі продукти стають рихлими (Пісок, ролики з фільтрувального паперу).

Всі ці методи мають недоліки, тому що явища, що відбуваються у об’єкті при сушці, дуже складні. Так в продуктах крім висушування відбуваються процеси розпаду органічних речовин, окислювальні, гідролітичні процеси, тому маса сухого залишку буде неточною.

Процес сушки залежить від стану вологи в досліджуваному продукті: вільна чи зв’язана (хімічно, фізико-хімічно, механічно).

Хімічно зв’язана вода утворює хімічні сполуки у вигляді кристалогідратів: CuSO4* 5H2O, гідроксильні іони.

Фізико-хімічно зв’язана Адсорбційна, осматична, структурна.

Адсорбційна – Утримується силовим полем на зовнішній і внутрішній поверхні міцел колоїдного тіла. Колоїди володіють високою дисперсністю і адсорбують воду.

Осматична – зв’язується колоїдами з високою полімерною будовою і також міцно ними утримується.

Механічна вода – зв’язана з макро – та мікрокапілярами – це різновид вільної води.

Різні види зв’язку води в харчових продуктах зумовлюють механізм вилучення її при висушуванні.

Найбільш міцно утримується хімічно зв’язана вода. Для вилучення такої води застосовують хімічну взаємодію або прокалювання Адсорбційно зв’язану воду переводять в пару. Осматична волога переміщується в середині продукту в вигляді рідини – в середині клітин.

Існує Два основних методи Визначення масової частки вологи шляхом висушування:

–  висушування до постійної маси;

–  прискорене висушування.

Перший метод досить точний, але досить тривалий, тому для прискорення аналізу використовують висушування при підвищених температурах (130-180°С) протягом суворо обумовленого часу.

Визначення масової частки вологи методом висушування до постійної маси:

Бюкси висушують при 100-105°С + наважка 3-5 г (похибка 0,0002 г); сушать 100-105°С до постійної маси (два послідовних зважування). Різниця між двома зважуваннями ~0,001 г. Сушать з однією чи двома повторностями. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне паралельних досліджень (різниця між паралельними дослідженнями не більше 1%). Період сушки 5-7 годин.

При Прискореному методі період сушки – 50 хвилин.

Масову частку вологи: W (%)

;

M – маса зразка продукту до висушування;

M1 – маса зразка після висушування.

Запис у лабораторному журналі:

Маса пустої бюкси – (а) – Г;

Маса бюкси з наважкою до висушування – (b) – Г;

Маса зразка (m = b-а) – Г;

Маса бюкси з наважкою після висушування (с) – Г;

Маса висушеного зразка (m1 = c-a) – Г;

Маса випареної вологи (m – m1) – Г;

Масова частка вологи (К) – %

Висновок

Визначення масової частки вологи експресним методом висушування

Для цього використовують висування в інфрачервоних променях, які сприймаються не лише поверхнею, а й проникають в продукт на глибину до 2-3 мм, зумовлюючи його інтенсивний прогрів. Джерелом інфрачервоних променів можуть бути нагріті металеві поверхні, які дають випромінювання в діапазоні довжини хвиль 0,76 – 0,43 нм.

На цьому принципі працює прилад ВЧ (конструкція К. Н.Чижової) – дві масивні металеві плити (сплав алюмінію і чавуну) між якими поміщається тонкий шар висушеного матеріалу. Плити з’єднані шарніром і нагріваються електричними елементами, розміщеними зовні приладу, що забезпечує швидке зневоднення продукту. Температура контролюється ртутним термометром. Нагрів плит може бути сильним і слабким. Сильний використовують при первинному розігріві приладу, слабкий – для підтримання необхідної температури. Висушують продукт в пакетиках, які готують з газетного паперу. Температура сушки 160°C – 3-10 хв., охолоджують 2-3 хв.

3.Визначення масової частки сухих речовин рефрактометричним методом.

Цей метод відрізняється високою точністю і технічною простотою і введений стандартом при аналізі патоки, меду, повидла, варення тощо. Його використовують також для визначення масової частки цукру, жиру в деяких продуктах.

Суть метода:

Якщо промінь світла переходить з одного середовища в інше і густина цих середовищ різна, то він частково відбивається від поверхні розділу, а частково переходить у інше середовище, змінюючи при цьому своє первинне направлення, тобто надломлюється.

Показником надломлення (коефіцієнтом) надломленням n Називається відношення синусів кута падіння і надломлення.

При куті падіння 90°C, коли промінь ковзає по розподілу двох середовищ, кут надломлення буде мати найбільше значення, яке називається Граничним кутом надломлення.

Знаючи величину кута надломлення і показник надломлення одного середовища n1, можна визначити показник надломлення другого середовища n2 за формулою:

Відношення швидкості світла в першому середовищі до швидкості світла у другому середовищі – показник надломлення.

Конструкція більшості рефрактометрів засноване на вимірюванні граничного кута надломлення. Основна деталь таких приладів призма з точно відомим показником надломлення.

Коефіцієнт надломлення являється однією з характерних констант продукту, він залежить від природи продукту довжини хвилі падаючого світла і температури оточуючого повітря концентрації розчину: Чим вища концентрація розчину, тим більше значення коефіцієнту надломлення.

Для визначення масової частки сухих речовин застосовують універсальний рефрактометр УРЛ, УРЛ – 3, прецизіонний – РПЛ -2, в якому показання даються в умовних одиницях шкали.

Рефракція – надломлення світла називається зміна напрямку світлових променів при переході з одного середовища в інше.

; Відношення Коефіцієнт надломлення

При збільшенні кута падіння може стати його величина 90°C світла буде ковзати по поверхні розподілу середовища. В такому випадку кут падіння буде називатися кутом повного внутрішнього відбиття.

Визначення густини і вмісту сухих речовин у розчинах ареометричним та пікнометричним методами.

Вміст вологи в продукті, виражений в % до його маси називається Вологістю.

Сухі речовини – Постійна кількість продукту, яка залишається після вилучення води.

Про якість багатьох продуктів, сировини, напівфабрикатів судять по густині.

Густина – Це відношення маси до об’єму.

Ρ= кг/м3

Існує поняття відносної густини – відношення густини даної речовини до густини стандартної речовини, взятих при одних і тих же умовах.

В якості стандартної речовини для розчинів застосовують дистильовану воду. При t 4 °C маса 1 см3 води дорівнює 1 г, тобто відносна густина досліджує мого розчину чисельно дорівнює густині речовини.

Для зручності використовують воду t 20 °C, густина якої дорівнює 0,9983. Відносна густина – позначається символом d з відповідними індексами t, і tc, що вказують t води 4°C з урахуванням коефіцієнту дорівнює:

D204 = 0,9983 d2020

відносна густина визначається за формулою: d=, де

P1 (густина досліджуваної речовини, кг/м3)

P2 (густина води, кг/м3)

D=

Відносна густина розчину тим вища, чим більша в ньому концентрація сухих речовин.

Вміст сухих речовин за Густиною розчину визначають за допомогою Ареометрів і пікнометрів.

Аерометричний метод. Ареометр – Скляна посудина. Всередині трубки знаходиться шкала з поділками. В нижній частині ареометра кулька, заповнена дробом. Може бути всередину впаяний термометр.

Якщо шкала ареометра градуйована за відносною густиною розчинів, то такий ареометр називається денсиметром, якщо за вмістом цукрози в розчині – цукроміром.

Пікнометричний метод

Пікнометр – Скляний циліндр визначеної місткості, різної форми. За допомогою пікнометра знаходять відносну густину, а по довіднику – вміст сухих речовин. Для визначення густини зважують в об’ємі пікнометра досліджуваний розчин і двічі перегнану дистильовану воду. Розділивши масу розчину на масу води, отримують густину розчину.

Позначимо Р – маса пікнометра,

Р1 – з водою

Р2 – з розчином

d – густина

Задача: Маса порожнього пікнометра 20,8780 г, маса пікнометра з водою 79,4044 г, маса пікнометра з досліджуваним розчином 81,3500 г.

D =

В довіднику заданій густині відповідає вміст сухих речовин 8,342 %.

Рекомендована література:

Фертман Г. Й., Мойхет М. И. „ Химико-технологический контроль спиртового и ликероводочного производства " — М.: „ Пищевая промышленность ", 1976, стр.59-69