Техніка операцій у ваговому аналізі. Основні методи об’ємного аналізу.
Мета: Ознайомитись з основними видами робіт, що проводяться у ваговому та об’ємному аналізі.
Студенти повинні:
Знати: Техніку операцій вагового і об’ємного аналізу.
Вміти: Володіти технікою операцій вагового і об’ємного аналізу.
Хід роботи:
Завдання 1. Методи об’Ємного аналізу.
Об’Ємний метод аналізу – титрометричний, який заснований на протіканні реакцій нейтралізації, осадження, іонного обміну, комплексоутворення, окислення – відновлення тощо.
Реакції повинні проходити з дотриманням таких умов:
1. Суворе співвідношення між речовинами реакції.
2. Швидке і кількісне протікання реакції, точне і суворе фіксування точки еквівалентності.
3. Сторонні речовини в пробі не повинні вступати в реакцію з доданим реагентом, що може зашкодити титруванню.
Титруванням називають процес поступового додавання розчину точно відомої концентрації до досліджуваного розчину. Однією з основних стадій цього процесу являється встановлення кінцевої точки титрування – точки еквівалентності, яку визначають візуально по зміні кольору розчину, індикатора, появі муті.
Для титрування достатньо 1-3 краплі розчину індикатора масовою долею 0,1-0,5 % на 10-100 см3 розчину що аналізується.
Розрахунок масової частки визначальної речовини Х ( в % ) ведуть за формулою:
Х= 100 * V* С * M/ 1000 *m
V – об’єм робочого розчину;
С – молярна концентрація, робочого розчину моль/дм3;
М – молекулярна еквівалентна маса досліджуваного продукту, г/моль;
M – маса наважки аналізуємої речовини, г.
Як приклад, визначення кислотності продуктів.
Завдання 2. Методи вагового аналізу.
Методи вагового аналізу або гравіметричні – засновані на точному вимірюванні маси певної речовини, яка виділена у вигляді неорганічних, або органічних сполук. За допомогою цих методів вимірюють масу, густину, в’язкість, електропровідність, концентрацію водневих іонів, коефіцієнт рефракції.
Ці методи дають змогу точно виміряти масу визначальної речовини, яку вилучають у вигляді неорганічних і органічних сполук.
За способом визначення розрізняють методи виділення, методи осадження і методи відгонки.
Метод виділення полягає в тому, що визначальний компонент кількісно виділяють у вільному стані і зважують на аналітичних вагах. Як прилад – визначення масової частки золи в харчових продуктах, засноване на спалюванні і послідуючому накалюванні до постійної маси наважки у попередньо зваженому тіглі. Залишок у тіглі зважують, за його масою вираховують % вміст золи в харчовому продукті.
В методах Осадження визначають компонент продукту за допомогою хімічних реактивів у вигляді малорозчинних осадів певного хімічного складу.
Осад промивають, просушують і зважують. Так визначають іони SO4-, CL-та інші.
Прикладом може служити метод Мора по визначенню масової частки солі.
Метод Відгонки полягає в тому, що визначальний компонент відганяється з проби у вигляді леткої сполуки, таким чином визначають вологість, наявність в продуктах CO2, NH3 та ін.
Вагові методи точні, але тривалі. Цими методами можна визначити густину, використовуючи ареометри, в’язкість за допомогою віскозиметра, активність іонів за допомогою потенціометра.
Розгляньте один з методів. Проведіть дослідження. Використайте конспект лекцій.
Дайте відповіді на питання.
1. В чому суть об’ємного аналізу?
2. В чому суть вагового аналізу?
3. Вкажіть методи вагового аналізу?
4. Вкажіть методи об’ємного аналізу?
5. В чому суть метода осадження?
6. Де застосовують методи відгонки?
Рекомендована література.
А. Т. Марх, Т. Ф. Зыкина, В. Н. Голубев. Технохимический контроль консервного производства. М.: – ВО Агропромиздат — 1999р. ст.. 30-58