Методи визначення вуглеводів.
1. Методи визначення клітковини.
2. Методи визначення пектинових речовин.
1. Методичні вказівки щодо вивчення питання №1
При вивчені методу визначення клітковини звернуть увагу на один з найбільш простих – метод Штомана. З’ясуйте принцип його застосування..
Рекомендована література: П. Т. Марх, Т. Ф. Зикіна, А. Н. Голубев. “Технохимический контроль консервного производства”, М. Агропромиздат, 1989 стр. 59-61
1. Методи визначення клітковини.
Клітковина відіграє специфічну
Клітковина представляє собою поліцукор з емпіричною формулою (С6 Н10 О5)п. З неї складається головним чином клітинні стінки рослин. Найбільшою частотою целюлози відрізняються стінки молодих клітин, з віком склад клітинних стінок ускладнюється, тому що, у них починає відбуватися процес одеревіння, в результаті якого в стінках клітин, крім клітковини, з’являються різні інкрустуючи речовини, наприклад лігнін.
Крім того, клітинні стінки поступово вступають в реакцію з пектиновими і іншими органічними речовинами.
При аналізі рослинних продуктів визначають так звану «сиру» клітковину, яка представляє собою залишок рослинної речовини після обробки його деякими реактивами. До складу сирої клітковини входять домішки пентозанів (С5 Н8 О4)н , деяких азотистих речовин і солей. Для визначення клітковини, вільної від солей «сиру» клітковину спалюють і отримують вагу золи, яку віднімають з ваги сирої клітковини.
Існує дуже багато методів визначення клітковини, але серед них ні одного найточнішого. Найточніше застосовують метод Штомана, як найбільш простий. Охарактеризуймо його.
Визначення масової частки сирої клітковини за Штоманом.
Принцип цього визначення полягає в тому що, аналізуєма речовина обробляється спочатку слабкою сірчаною кислотою, потім слабким розчином лугу і на кінець спиртом і ефіром. Сірчана кислота гідролізує не розчинні вуглеводи (крім целюлози) і переводить у розчин амідні сполуки, алкалоїди і деякі мінеральні речовини. Їдкий луг опилює жири і руйнує білкові речовини. Спирт і ефір також сприяє видаленню розчинених речовин. Висушений після такої обробки залишок і представляє собою сиру клітковину.
Саме визначення клітковини ведеться таким чином: 10г мезги або 3г подрібненої речовини зважують у стакані ємністю 400мл, вливають туди 200мл сірчаної кислоти густиною 1,25% і відмічають рівень рідини. Добре перемішати вміст стакану ставлять його на азбестову сітку, нагрівають до кипіння і кип’ятять 30хв. При цьому підтримують концентрацію сірчаної кислоти, доливаючи гарячу дистильовану воду до мітки. Потім нагрівання припиняють і давши осаду відстоятись, відсмоктують каламутну рідину за допомогою водострумного насосу, з’єднаного з воронкою, яка затягнута подвійним шаром шовкової матерії. Перед висмоктуванням приводять насос у дію і до затягування шовковою тканиною отвору воронки прикладають змочений гарячою водою паперовий фільтр, який відповідає діаметру воронки. Закінчивши фільтрування, всі часточки, що прилипли до фільтра, ретельно змивають струменем гарячої води назад у стакан, наливають туди гарячу воду, кип’ятять 30хв і знову відстоюють. Таке промивання проводять двічі. Потім в стакані з осадом наливають до мітки їдкий натрій міцністю 1,25%, кип’ятять 30хв, відсмоктують рідину, знову наливають гарячу воду, кип’ятять 30хв і відсмоктують. Додавши в останній раз воду разом з декількома краплями соляної кислоти і давши осаду відстоятись. Фільтрують вміст стакану через висушений фільтр вага якого відома.
Під кінець фільтрування залишок осаду переводять на фільтр і промивають спочатку гарячою водою, а потім сумішшю спирту і ефіру. Фільтр з осадом висушують до постійної ваги при 100-105С і зважують у закритій бюксі, в якій попередньо був зважений сухий фільтр. Вага бюкса з фільтром і осадом, за вилученням ваги бюксу з фільтром, і буде вагою сирої клітковини.
2. Методичні вказівки щодо вивчення питання 2.
Зверніть увагу на те, що пектинові речовини об’єднують такі як протопектин, пектин, пектинову кислоту тобто речовини складного складу і мають різні методи визначення.
Необхідне з’ясувати наступне: пектинові речовини визначають у продуктах рослинного походження. Кількісні методи визначення пектину застосовані на визначені пектинової кислоти.
Рекомендована література: П. Т. Марх, Т. Ф. Зикіна, А. Н. Голубев. “Технохимический контроль консервного производства”, М. Агропромиздат, 1989 стр. 94-97.
2 Визначення вмісту пектинових речовин.
Пектинові речовини – своєрідна колоїдних вуглеводів з дуже складним складом, які входять до складу плодів і овочів. В рослинній тканині пектинові речовини знаходяться в клітинних стінках і в клітинному соку.
Протопектин – нерозчинна речовина, що знаходиться разом з клітковиною в незрілих плодах. Він цементує клітину незрілих плодів і обумовлює їх твердість.
При гідролізі протопектину утворюється пектин-розчинна колоїдна сполука, що знаходиться у соці зрілих плодів. При оптимальній кислотності і відповідному вмісту цукрів пектин володіє властивістю.
Продукт гідролізу пектину – пектинова кислота-драгле подібна речовина при подальшому гідролізі якої отримують тетрагалактуронову кислоту, редукуючи цукри, метиловий спирт, оцтову кислоту.
Желеутворюючи властивості пектину найбільш повно виражаються при виготовлені фруктових желе, пастили, мармеладу а також різноманітних пектинових препаратів.
Визначення пектину у плодах і овочах має велике значення при роботі фруктово варочних цехів.
Кількісні методи визначення пектину засновані на визначенні пектинової кислоти. Пектинову кислоту, яка отримана в результаті гідроліза пектина, осаджують солями кальцію і отриманий пектат кальцію висушують і зважують.
2. Визначення загальної кількості пектинових речовин за пектатом кальцію.
Подрібнену наважку (50г сирого або 5-10г висушеного матеріалу) перемішують в 150мл води і переносять в хім. стакан ємністю 100-500мл. Відмітивши рівень рідини, ставлять стакан на сітку і кип’ятять протягом 1год, при цьому підтримують рівень рідини, весь час доливаючи до мітки киплячу воду.
Після кип’ятіння охолоджений вміст стакану переносять у мірну колбу ємністю 250мл, доливаючи водою до мітки і фільтрують. Отриманий прозорий розчин служить для визначення пектинових речовин.
В конічну колбу ємністю 500мл відбирають піпеткою 25мл фільтрату, доливають туди 100мл 0,1N розчину їдкого натрію, а потім через 30 хв – 50мл 1N розчину оцтової кислоти і через 5хв – 50мл 2N розчину хлористого кальцію. Все це залишають стояти 1год; потім кип’ятять протягом 5хв і фільтрують через попередньо висушений і зважений фільтр. Осад пектату кальцію на фільтрі промивають гарячою водою до зникнення реакції на хлор з азотнокислим сріблом, після чого фільтр поміщають у бюксу і висушують при 100С до постійної маси.
Висушений фільтр зважують і знаходять вагу пектату кальцію. Для перерахунку на пектинову кислоту знайдену величину пектату кальцію, яка виражена у %, перемножити на 0,92, тому, що в пек тату кальцію міститься 8% кальцію.
Ви прочитали: "Методи визначення вуглеводів"Читати далі