дистиллированной водой до метки и анализируют избранным аналитическим методом.
В случае если при длительном нагревании раствор в колбе не темнеет, рекомендуется добавлять немного хлорной кислоты или Hо, ускоряет окисление и уменьшает затраты азотной кислоты.
Преимущество мокрого озоления заключается в том, что при его использовании сведены к минимуму потери легко летучих веществ и достигается высокая скорость окисления. Отрицательным моментом является возможность сжигания малых количеств
Сухое озоление применен для всех видов пищевых продуктов и для определения всех металлов, кроме ртути и мышьяка. При этом исключено внесение в пробу реактивов, мешают.
Сухой минерализацией называют озоления в муфельных печах при 400-600 ° С, причем время обработки пробы зависит от вида рассматриваемого продукта и может колебаться от 4 до 16 час. Озоление проводят в тигле, который может быть из кварца или фарфора.
Для ускорения разложения органических веществ рекомендуется использовать разрыхлители (NH) СО, NHНСО, NaHCO, а также катализаторы, некоторые минеральные кислоты, соли металлов, которые прилагаются или в начале, или когда разложение уже частично прошло.
Разновидностью данного способа является сухое сжигание в кислородной бомбе, которое удобно использовать при анализе малых проб. Для этого пробу в платиновом держатели помещают в бомбу, заполняют кислородом, и закрывают. На дне бомбы находится жидкость для поглощения продуктов сжигания. Воспаление осуществляют электрическим разрядом. Процесс сжигания занимает от 3 до 5 мин. Полученную золу, в которой металлы находятся в виде оксидов, обрабатывают раствором HCI (1:1) для получения растворимых хлоридов металлов.
Определение макроэлементов
Калий. Для определения калия используется как сухое, так и мокрое озоление. Сухое озоление проводят при температуре 450 ° С. Проба заранее смачивается в разбавленной HSO, иногда добавляют Mg (NO). Мокрое озоления осуществляют в среде серной и холодной или азотной и соляной кислот.
Полученную золу растворяют в разбавленной HCI (1:1) и анализируют фотометрирования линий при λ = 776,5 ÷ 769 нм.
Определение проводят сравнением с серией стандартных растворов, которые готовят в тот же день в мерных колбах вместимостью 250 см, вместимостью 0,1913 г высушенного KCI в 100 см ³.
При методе атомно-абсорбционный используют воздушно-ацетиленовой пламя, безэлектродные газоразрядную лампу и линию
Ви прочитали: "Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности ферментов."Читати далі