- основан на способности диссоциирован атомов элементов (свободных от химических н ‘ связей) поглощать свет с очень простой, универсальный и высокочувствительный – спектрофотометр.
- 1. Определение массовой доли золы сухим методом без ускорителя. Содержание массовой доли золы определяют по формуле:
, Где
а – масса тигля с золой, г
b – 
g – масса тигля с навеской, г
Определение золы осуществляется путем сжигания и прокаливания навески.
Сухое озоление проходит при высокой t (~ 500 ° С) в тигле в муфельной печи в условиях, исключающих потерю минеральных веществ. При этом нельзя нагревать тигель до красного каления (500-600 ° С), так как фосфаты могут сплавить части несгоревшего угля, что затрудняет конечное выгорания углерода. Также при t> 500 ° С могут быть потери К и Р.
Продолжается такое озоление 6 час. и более.
Методика:
- В прокаленного тигель отвешивают навеску.
- Тигель помещают в муфельную печь 400-500 ° С
- Затем в глубину 600-900 ° С. Алое коленные.
- Переносят в эксикатор для охлаждения.
- Снова в муфельную печь на 20 мин.
- Переносят в эксикатор для охлаждения.
- Взвешивание до постоянной массы – погрешность 0,0002 г.
- Мокрый метод озоление
При мокром методе применяют смесь H 2 SO 4 и HNO 3 или одну из кислот при t их кипения, перекись водорода и другие окислители. Температура обнажение 330 ° С, продолжительность 2-3 часа.
Методика:
- Озоление ведут как в первом случае до преобразования содержания в рыхлую серую массу.
- Вынимают на фарфоровую подставку, охлаждают.
- Пипеткой добавляют 2 капли HNO 3 плотностью 1,2 г / cм 3 и помещают в открытую печь для испарения HNO 3 , не допуская кипения.
- После испарения тигле прокалюють в глубине печи при 600-900 ° С в течение 20-30 мин.
- Охлаждают, взвешивают.
Записи в лабораторном журнале:
Масса тигля пустого – г
Масса тигля с продуктом – г
Ви прочитали: "Методы определения массовой доли минеральных веществ."Читати далі