Методи визначення масової частки вологи
1 Дистиляційні методи;
2 Рефрактометричний та пікнометричний метод.
Методичні рекомендації щодо вивчення питання №1.
При вивченні питання звернути увагу на те, що цей метод використовують для продуктів, багатих легколеткими речовинами. Ознайомитись із дистиляційним методом.
Рекомендована література: П. Т. Марх, Т. Ф. Зикіна, А. Н. Голубев. “Технохимический контроль консервного производства”, М. Агропромиздат, 1989 стр. 64-67.
1. Дистиляційні методи. Для продуктів, багатих
Повна дистиляція води прискорюється при додаванні високо кип’ячої і не змішуваної з водою рідини, яка легко відганяється і визначає з аналізує мого продукту воду у вигляду пари. Застосовують рідини легше води – бензол (tкип =80С), толуол (tкип =111С), ксилол (tкип =140С), бензин (tкип = 90-120С), а також і такі, що важче – тетрахлоретан (tкип = 140С), чотирьох хлористий вуглець (tкип =77С).
Отримана бінарна система двох не змішуваних рідин знижує точку кипіння кожної з них – води і органічного компонент. Досягнення температури кипіння прискорюється тому, що пружність парів води і органічного компонента зберігається при любій даній температурі і їх сума досягає атмосферного тиску раніше, ніж пружність пари кожної з них окремо. Так, наприклад, суміш бензолу і води кипить при 69С, а окремо бензол – при 80,2С, а вода при 100°С.
Визначення вологи відгонкою проводять на приладі Діна і Старка. Приймальна колба з’єднана з холодильником і градуйованим приймальником. В цю колбу перед аналізом поміщають наважку масою 10-20г, приливають 100-150 см3 розчинника, який попередньо знежирюють над хлористим кальцієм і відфільтрованого. Потім збирають прилад, приєднавши колбу від водної трубки приймальника корковою пробкою. В колбу поміщають декілька шматочків пемзи. Готовий прилад встановлюють на баню, яка виключає відкритий вогонь і повільно нагрівають до кипіння. Коли більша частина води відгониться, посилюють нагрівання. В холодильнику пари води і органічного розчинника конденсуються, стікають в градуйований приймальник і розшаровуються.
Якщо до аналізу прилад добре промитий хромованою суміщу, краплі води не залишаються на його внутрішніх поверхнях, де їх об’єм неможливо виміряти. Метод визначення масової частки вологи відгонкою являється стандартним для жирів і вітамінних препаратів.
2 Визначення розчинних сухих речовин рефрактометричним і пікнометричними методами.
Рефрактометричний метод розчинних сухих речовин являється стандартним для деяких продуктів і застосовується, коли в стандартах не продукують що це є відповідні вказівки. По рефрактометру встановлюють кіл-сть розчинних сухих речовин в томат-пюре, в томат-пасті, натуральних фруктових соках, варенні, джемі і інших плодово-ягідних консервах. Також цей метод використовують для визначення масової частки сухих речовин в свіжих плодах, овочах напівфабрикатів.
Слід пам’ятати що показання рефрактометра розраховані на температуру 20°С, так як температура помітно впливає на величину показання заломлення і одночасно на показник сухих речовин, то необхідно користуватись таблицею поправок на температуру: від слідкувати величину поправки зі знайденого значення, якщо температура при визначені нижча 20С, і додавати, якщо вище.
Перед початком роботи слід перевірити точність приладів за показником для дистильованої води, коефіцієнт заломлення якої 1,33 або монобромнафталіна, що має коефіцієнт заломлення 1,658.
Починаючи дослідження, відводять у верх освітлювальну призму і наносять скляною паличкою 1-2 краплі аналізуємої рідини на центральну частину нижньої, заломлю вальної призми, не торкаючись її, потім призму стуляють.
Знімаючи показання рефрактометра обов’язково, необхідно контролювати температуру при якій проводиться аналіз і вносити необхідні поправки. По закінченню аналізу призми витирають.
При дослідженні темно забарвлених продуктів або таких, у яких важко відокремити рідку фазу, наважку масою 5-10г змішують у фарфоровій чашці приблизно 3-4 кварцового піску і дистилюють в об’ємі який дорівнює масі взятої наважки. Всю суміш швидко розтирають фарфоровим пестиком і невелику кіл-сть проціджують через подвійний шар марлі. При розрахунку сухих речовин враховують проведення розбавлення (у 2 рази).
Методичні рекомендації щодо вивчення питання №2
При вивченні питання звернуть увагу на те, що визначення масової частки сухих речовин рефрактометричним і пікнометричним методом являється стандартним для багатьох продуктів. Ознайомитись із цими продуктами.
Рекомендована література: П. Т. Марх, Т. Ф. Зикіна, А. Н. Голубев. “Технохимический контроль консервного производства”, М. Агропромиздат, 1989. Стр. 65-68
Пікнометричний метод
В основу метода покладено залежність між густиною і вмістом сухих речовин продукту.
Аналіз починають із калібровки пікнометра, попередньо ретельно вимитого з середини і зовні хромованою сумішшю і дистильованою водою. Висушений пікнометр зважують з точністю до 0,0001 г, наповнюють дистильованою водою 20С. Закривають пробкою і поміщають у термостат. Після цього, не витягаючи пікнометра з термостата, відкривають пробку і згортуючи в трубку фільтрувальним патроном встановлюють рівень води по верхньому краю меніска. Горловину в середині пікнометра витирають фільтрувальним папером, після чого пікнометр закривають пробкою, виймають із води, насухо витирають із зовні і на тих же вагах зважують. Зважування пікнометра порожнього і після наповнення водою повторюють 2-3 рази і знаходять середнє арифметичне. По якості пікнометра наповненого водою, а після цього аналізуємої рідини розраховують відносно густини. Після цього по таблиці між густиною і масовою часткою сухих речовин, за густиною визначають масову частку сухих речовин.
Цей метод являється досить точним і його застосовують для багатьох продуктів, які мають рідку або в’язку консистенцію (молоко, алкогольні напої, пиво, рослинні олії, тощо).
Ви прочитали: "Методи визначення масової частки вологи 1 дистиляційні методи; 2 рефрактометричний…"Читати далі