11
Визначення натуральності молока (жир, білок, консистенція)
Мета: Освоїти методики визначення в молоці масової долі жиру, білку, сухих речовин.
Довідковий матеріал.
Визначення масової частки сухої речовини у молочній сировині (ГОСТ — 3626—73). Сухою речовиною називається залишок, який одержують після випаровування вологи з молока чи молочних продуктів в певних умовах. СЗМЗ являє собою різницю між масовою часткою сухої речовини, молочної сировини та масовою часткою жиру.
Визначення сухої 
Для проведення аналізу скляну бюксу з відкритою кришкою і скляною паличкою, яка не виступає за межі бюкси, з 20…30 г добре промитого і прожареного піску ставлять в шафу для сушіння і витримують при температурі (102±2) °С протягом 30…40 хв.
Після цього бюксу виймають з шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують з похибкою не більшою за 0,001 г. В цю ж бюксу піпеткою вносять 10 см3 молока, закривають кришкою і негайно зважують. Потім вміст бюкси ретельно перемішують скляною паличкою і відкриту бюксу нагрівають на водяній бані при частому перемішуванні до одержання сипкої маси. Після цього відкриту бюксу і кришку ставлять в шафу для сушіння з температурою (102 ± 2) °С. Через 2 год бюксу щипцями виймають із шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують.
Наступні зважування проводять після висушування протягом 1 год, доки різниця між двома послідовними зважуваннями буде дорівнювати або буде меншою за 0,001 г. Якщо при одному зважуванні після висушування буде знайдено збільшення маси, для розрахунків приймають результати попереднього зважування.
Опрацювання результатів. Масову частку сухої речовини, %, обчислюють згідно з такою формулою:
(1)
Де М0 — маса бюкси з піском і скляною паличкою, г; М, М1 — маса бюкси з піском, скляною паличкою і наважкою досліджуваного продукту, відповідно до і після висушування, г.
Розбіжність між паралельними визначеннями повинні бути не більше за 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Прискорений метод визначення сухої речовини у незбираному молоці. На дно металевої бюкси кладуть два кружальця марлі, висушують з відкритою кришкою при температурі 105 °С протягом 20…30 хв, потім закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 20…30 хв і зважують.
У підготовлену бюксу піпеткою вносять 3 см3 продукту і розподіляють його по всій поверхні марлі, після чого закривають кришкою і зважують. Потім відкриту бюксу і кришку ставлять в шафу для сушіння при температурі 105 °С на 60 хв, а після висушування охолоджують і зважують.
Висушування і зважування проводять через кожні 20…30 хв до одержання різниці в масі між двома послідовними зважуваннями не більшої за 0,001 г. Сухий залишок на поверхні марлевого кружальця повинен мати рівномірний світло-жовтий колір. Розбіжність між паралельними визначеннями має бути не більшою за 0,2 %. За остаточний результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Масову частку сухої речовини розраховують за формулою (1).
Експрес-метод визначення масової частки сухих речовин у молочній сировині. На технічних вагах зважують попередньо висушену алюмінієву бюксу. Піпеткою вносять 2 г добре перемішаного продукту, потім додають 2 см3 дистильованої води та обережним перемішуванням рівномірно розподіляють по дну бюкси. Бюксу ставлять на газову горілку для повного випаровування вологи.
Процес випаровування відбувається протягом 2…3 хв до пожовтіння залишку, після чого нагрівання припиняють, бюксу охолоджують і зважують.
Масову частку сухих речовин, %, визначають за такою формулою:
(2)
Де С — масова частка сухих речовин, %; М, М1 — маса бюкси з продуктом відповідно до і після висушування, %; 2 — наважка продукту, г.
Експрес-метод визначення Масової частки сухих речовин у молочній Сировині За допомогою ВагСМП-84. Визначення проводиться таким чином: на чашечку ватів вміщують суху алюмінієву бюксу, на 20-ту позначку шкали підвішують два рейтери. Ваги приводять до рівноваги за допомогою спеціальних тарувальних важків. Пересувають рейтери цифрованою шкалою відповідно до маси продукту: для відважування 2 г один рейтер залишають на місці, а інший переносять на поділку із позначкою «0». У бюксу вносять продукт, поки ваги не приведуться знову до стану рівноваги.
Вологу випаровують на відкритому вогні із застосуванням азбестової сіточки або на електричній плитці. Висушену бюксу охолоджують і знову вміщують на чашечку вагів. Ваги приводять до рівноваги пересуванням рейтера, який розміщується на позначці «0».
Масова частка сухих речовин розраховується за такою формулою:
(3)
Де Р — позначка, на якій розміщується рейтер (той, що спочатку розміщувався на позначці «0»); 2 — наважка продукту, г.
Розходження між двома паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5 %.
Визначення сухої речовини молока незбираного розрахунковим методом. Для розрахунку сухої речовини молока використовують відкориговану формулу Фаррингтона:
(4)
Де См — масова частка сухої речовини, %; 4,9 — постійний коефіцієнт; Дм — густина молока, °А; Жм — масова частка жиру, %; 0,5 — поправковий коефіцієнт на густину молока.
Використовуючи формулу (4), слід пам’ятати, що залежність значення сухої речовини від масової частки жиру і густини в різних країнах може бути різною, тому для України Б. Ф. Стушицьким запропонована така формула:
(5)
Де См — масова частка сухих речовин знежиреного молока, %; Ж — масова частка жиру незбираного молока, %; Дм – густина відповідно молока, А;
Визначення % сухих речовин в молоці. Вміст сухих речовин в молоці ( С) визначають розрахунковим способом, використовуючи формулу :
С = 
, де
Ж – вміст жиру в молоці в %;
А – Густина (густина) молока в градусах молочного ареометра (°А).
Визначення сухих знежирених речовин в молоці (СО) в % (СЗРМ). Визначають за формулою:
СО = 
, де
Ж – вміст жиру в молоці, в %,
А – Густина (густина) молока в градусах молочного ареометру.
Процент сухих знежирених речовин в молоці можна визначити також за формулою: со=с-ж.
Визначення масової частки жиру в молочній сировині.
Визначення масової частки жиру в молоці (кислотний метод Гербера. ГОСТ 5867—90). Метод запропонований у 1892 р. Він полягає у вилученні з молока жиру під дією концентрованої сірчаної кислоти і ізоамілового спирту у вигляді суцільного шару та визначенні його об’єму в тій частині жироміра, що має шкалу вимірювань.
Злипанню жирових кульок в молоці перешкоджає оболонка жирових кульок. Сірчана кислота густиною 1810…1820 кг/м3, яку додають до молока, розчиняє білки молока і оболонки жирових кульок, що сприяє з’єднанню останніх.
Цей процес прискорюється підігріванням розчину та його центрифугуванням. Ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок і сприяє процесу видалення оболонок жирових кульок.
Відібрану пробу молока ретельно перемішують і нагрівають до температури (20 ± 2) °С. У молочний жиромір наливають дозатором 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1810…1820 кг/м3. При ньому треба залишати шийку жироміра сухою.
Піпеткою місткістю 10,77 см3 відміряють пробу перемішаного молока. Рівень молока в піпетці встановлюють за нижнім меніском, для чого тримають піпетку вертикально. Потім піпетку нахиляють під кутом 45°, прикладають до внутрішньої стінки нижче шийки жироміра, дають повільно стікати молоку таким чином, щоб воно не змішувалося з сірчаною кислотою, а нашаровувалося на неї. Коли з піпетки стече остання струмина молока, піпетку не віднімають від жироміра і витримують протягом 3 с. Видувати молоко, що залишилося в піпетці, не дозволяється. Потім додають дозатором 1 см3 ізоамілового спирту. Жиромір закривають сухою пробкою, вводячи її трохи більше, ніж наполовину в шийку жироміра, потім жиромір струшують до повного розчинення білкових речовин перевертанням 4…5 разів, щоб рідини в цьому повністю розмішалися. Після цього жиромір ставлять пробкою донизу на 5 хв у водяну баню з температурою (65 + 2) °С. Далі жироміри виймають з бані, вставляють в патрони центрифуги робочою частиною до центру таким чином, щоб вони були розташовані симетрично один одному. Кришку центрифуги закривають і починають центрифугування, яке проводять з частотою обертання 17…20 об/с протягом 5 хв.
Після закінчення центрифугування жироміри виймають з центрифуги і рухом гумової пробки регулюють стовпчик жиру так, щоб він містився у трубці зі шкалою. Потім жироміри ставлять пробкою донизу в штатив водяної бані температурою (65 ± 2) °С на 5 хв. Рівень води в бані повинен бути більшим за рівень стовпчика жиру в жиромірі. Через 5 хв жироміри виймають з бані і швидко проводять відрахунок жиру.
Під час відрахунку жиромір тримають вертикально, межа жиру повинна розміщуватися на рівні очей. Рухом пробки уверх і униз встановлюють нижню межу стовпчика жиру на цілій поділці шкали жироміра і від нього відраховують число поділок до нижньої точки меніска стовпчика жиру. Межа поділу жиру і кислоти повинна бути чіткою. Стовпчик жиру в жиромірі має бути прозорим, світло-жовтого кольору. За наявності кільця (пробки) бурого або темно-жовтого кольору, а також різних домішок у жировому стовпчику аналіз проводять повторно. Об’єм 10 малих поділок шкали молочного жироміра відповідає 1 % жиру продуктів. Число поділок, зайнятих стовпчиком жиру, визначає процентний вміст жиру в продукті.
Відрахунок жиру проводять з точністю до одної поділки жироміра. Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 %.
Під час проведення аналізу гомогенізованого і відновленого молока визначення масової частки жиру в ньому проводять, як для молока, але для цього застосовують трикратне центрифугування і нагрівання між кожним центрифугуванням у водяній бані при температурі (65±2) °С протягом 5 хв. За використання центрифуги з підігріванням допускається проведення одного центрифугування з підігріванням протягом 15 хв з подальшим витримуванням жиромірів на водяній бані при температурі (65 ± 2) °С протягом 5 хв.
для молока – на 1-2 мм
для масла з наповнювачами — 3-5 мм
для вершків і сметани – 4-5 мм
для морозива – 6-10 мм
Етапи проведення визначення вмісту жиру:
1. Обережно струшують жиромір 5 раз.
2. Поміщають у водяну баню на 5 хв. корками до низу
при температурі 65 ± 2 °С.
3. Центрифугують 5 хв.
4. Регулюють стовпчик жиру корком, щоб він знаходився в градуйованій частині жироміру.
5. Поміщають жиромір у водяну баню на 5 хв. корками донизу.
6. Швидко вимірюють жир, при цьому корком доводять нижню межу стовпчика жиру до “О” чи цілої поділки. Межа жиру і кислоти повинна бути чіткою.
Визначення масової частки жиру в знежиреному молоці. Особливості визначення полягають у використанні жироміра для знежиреного молока, розрахованого на подвійний об’єм реактивів і молока та триразове центрифугування у зв’язку з присутністю у знежиреному
Молоці більш дрібних жирових кульок.
Реактиви використовують ті самі, що і при визначенні
жиру в незбираному молоці, густина використовуваної сірчаної кислоти — 1850 кг/м3.
У чистий жиромір відміряють 20 см3 сірчаної кислоти густиною 1850 кг/м3, потім обережно по стінці додають знежирене молоко піпеткою місткістю 10,77 см3 (двічі) і 2 см3
ізоамілового спирту. Закривають жироміри гумовими пробками і вміщують на водяну баню. Для попередження обвуглювання і утворення пробок після струшування до центрифугування жироміри ставлять на 5 хв на водяну баню температурою (65±2) °С, далі визначення проводять звичайним чином, як у молоці, із застосуванням трикратного центрифугування.
Опрацювання результатів проводять так, як у молоці.
Для знежирених продуктів відлік проводять по середній лінії
Між верхньою і нижньою точками меніску в жиромірі.
Визначення масової частки жиру в молочній сироватці. Для визначення масової частки жиру в несепарованих сироватці використовують жироміри для молока, а у сепарованих — жироміри для знежиреного молока
Із застосуванням триразового центрифугування.
До визначення масової частки жиру пробу молочної сироватки підігрівають до температури (30…40) °С і фільтрують через ватний тампон або марлю в чотири прошарки для звільнення її від зважених білкових частинок. При вмісті жиру менш як 0,5 % використовують жироміри для знежиреного молока і визначення ведуть, як для знежиреного молока. При вмісті жиру в сироватці більш як 0,5 % використовують звичайний жиромір для молока і визначення ведуть, як у молоці. Відмінність полягає у використанні сірчаної кислоти густиною 1780…1800 кг/м3.
Визначення масової частки білка в молочній сировині.
Визначення масової частки білка колориметричним методом ГОСТ 25179—90. Колориметричний метод заснований на здатності білків молока при рН нижче ізоелектричної точки зв’язувати кислий барвник, в результаті чого утворюється нерозчинний осад, його відділяють, потім вимірюють оптичну густину вихідного розчину барвника відносно отриманого розчину. Густина зменшується пропорційно масовій частці білка.
У скляну пробірку вміщують піпеткою 1 см3 молочної сировини, приливають 20 см3 розчину барвника, затуляють пробірку гумовою пробкою, перемішують її вміст, при цьому перегортають пробірку 2…10 разів.
Слід запобігати струшування, оскільки при цьому утворюється піна, що важко руйнується.
Пробірку вміщують у центрифугу і центрифугують при частоті обертання 25 об/с протягом 10 хв або при частоті обертання 17 об/с – протягом 20 хв.
Відбирають піпеткою 1 см3 надосадової рідини, вміщують у мірну колбу місткістю 50 см3, доливають колбу до мітки водою і вміст перемішують. Аналогічним способом розбавляють робочий розчин барвника в 50 разів.
Вимірюють на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі оптичну густину розбавленого розчину барвника по відношенню до розбавленого вмісту мірної колби.
Після кожних 24 досліджень кювету промивають буферним розчином.
Масову частку білка, %, розраховують за такою формулою:
Б = 7,78·D-1,34,
Де D — виміряна оптична густина, од. оптич. густини; 7,78 — емпірічний коефіцієнт, %/од. оптич. густини; 1,34 — емпіричний коефіцієнт, %.
Межа допустимої похибки результату вимірювань в діапазоні масової частки білка 2,5…4,0 % становить ± 0,1 % масової частки білка при імовірній вірогідності 0,80 і розходженні між двома паралельними вимірюваннями не більше 0,013 одиниць оптичної густини або не більше 0,1 % масової частки білка.
За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне значення результатів розрахунків двох паралельних розрахунків, округляючи результат до другого десяткового знака.
За розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у різних лабораторіях, більше ніж на 0,1% масової частки білка, вимірювання проводять за ГОСТ 23327-78.
Визначення масової частки білка у молоці незбираному, відновленому та знежиреному Методом формольного титрування.
Метод формольного титрування ґрунтується на нейтралізації карбоксильних груп моноамінодікарбонових кислот білків розчином лугу, кількість якого, витрачена на нейтралізацію, пропорційна масовій частці білка у молоці.
За допомогою цього методу можна визначати масову частку білка у зразках, кислотність яких не вища за 22 °Т.
У конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 20 см3 молока, додають 0,25 см3 2 %-ного спиртового розчину фенолфталеїну, ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) концентрацією 0,1 моль/дм3 до появи слабко-рожевого забарвлення, яке відповідає контрольному еталону. Потім додають 4 см3 нейтралізованого (свіжо приготованого) 36…40 % формаліну і повторно титрують до отримання такої самої інтенсивності забарвлення, як і при першому титруванні.
Контрольний еталон готується таким чином: у конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 20 см3 молока, додають 0,5 см3 2,5 %-ного розчину сірчанокислого кобальту, ретельно перемішують. Еталон придатний для роботи протягом одного заняття.
Об’єм розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування в присутності формаліну, помножена на 0,959, дає масову частку загального білка в молоці у відсотках.
Підготовка до аналізу: Розчин сірчанокислого кобальту (2,5%-ний) готують: 2,5 г сірчанокислого кобальту вносять в мірну колбу ємністю 100 см 3 і доводять до мітки дистильованою водою. Термін зберігання 6 місяців.
Формалін нейтральний готують: нейтралізують формалін 0,1 Н розчином їдкого натрію. У формалін попередньо вносять 0,25 см 3 спиртового розчину фенолфталеїну, нейтралізують до слабо-червоного забарвлення.
Розчин готують перед початком аналізів.
Проведення аналізу: В хімічний стаканчик відмірюють 20 см 3 молока, 0,25 см 3 2%-ного розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 Н розчином їдкого натрію до появи слабо-рожевого забарвлення, яке відповідає забарвленню еталону.
Потім вносять 4 см нейтрального (свіжо-приготовленого) 36-40%-ного розчину формаліну і вдруге титрують до такого ж забарвлення як при першому титруванні.
Роблять обов’язково не менше 2-х паралельних визначень
Допускається розходження між 2-ма паралельними визначеннями не більше 0,05 см3 їдкого натрію.
Для приготування еталону забарвлення відмірюють 20 см 3 молока і 0,5 см 3 2,5%-ного розчину сірчанокислого кобальту.
Оцінка результатів: Масову частку білку в молоці (X) в % вираховують за формулою :
X = 0,959 х А, де
А – кількість 0,1Н розчину їдкого натрію, що пішла на титрування в присутності формаліну; 0,959 – коефіцієнт.
Визначення масової частки білка у молочній сировині На приладі АМ-2. Визначення ґрунтується на вимірюванні граничного кута заломлення за коловою шкалою аналізатора молока АМ-2 «БІЛОК». При визначенні масової частки білка беруть різницю замірів по шкалі «БІЛОК» для молочної сировини та безбілкової молочної сироватки. Прилад призначається для виробничого контролю складу молока з кислотністю до 28 °Т.
Для визначення масової частки білка відміряють 5 см3 молока або іншої молочної сировини у флакон місткістю 10 см3, додають 5…6 крапель 4 % розчину хлориду кальцію, закривають флакон гумовою пробкою та злегка струшують. Одночасно готують ще 2…3 паралельні проби в нумерованих флаконах. Флакони з пробками ставлять на водяну баню і кип’ятять 10 хв. Рівень води в бані повинен досягати половини висоти флаконів. Потім флакони охолоджують протягом 2 хв на бані з холодною водою. Після цього флакони виймають з бані, витирають серветкою і струшують таким чином, щоб виділена сироватка змішалась з краплями конденсату, що утворюється на внутрішніх стінках флакона.
Флакони вміщують у центрифугу та центрифугують не менше 10 хв. Утворену прозору сироватку відбирають піпеткою (одну-дві краплі) та наносять на вимірювальну призму рефрактометра. Закривають вимірювальну призму. Спостерігаючи в окуляр рефрактометра, спеціальним коректором ліквідують забарвленість кордону світла і тіні. Для покращення різкості кордону, вимірювання проводять через 1 хв після нанесення сироватки на призму, оскільки за цей час з проби видаляється повітря і поверхня призми приладу краще змочується.
За шкалою проводять приладу не менше трьох спостережень. Видаляють сироватку з призми рефрактометра, промивають її водою і витирають фільтрувальним папером.
Вміщують на вимірювальну призму дві краплі досліджуваного молока і проводять по шкалі приладу не менше п’яти спостережень, оскільки різкість кордону світла і тіні молока гірша, ніж сироватки.
Опрацювання результатів. Розраховують середнє арифметичне результатів спостережень для сироватки і молока.
Масову частку білка в молоці, %, розраховують за такою формулою:
= ПБм-П
Де ПБм, ПБс — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою приладу «БІЛОК» для молока і сироватки відповідно, % .
Для визначення масової частки білка у знежиреному молоці користуються формулою
Масову частку білка у сироватці, %, розраховують за такою формулою:
Бс = (ПБм – ПБс)0,9417;
Де ПБм, ПБс — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою приладу «БІЛОК» для маслянки та сироватки відповідно, % .
Масову частку білка сироватки кислотної, %, визначають за такою формулою:
Бс = (ПБм-Пбс)1,5873.
Де ПБм, ПБс — середнє арифметичне значення результатів дослідження за шкалою «Білок» для сироватки кислотної та сироватки відповідно, %.
Послідовність виконання роботи
Завдання 1. Навчитися визначати масову частку сухих речовин молока. Результати записати в робочій зошит.
Завдання 2. Навчитися визначати масову частку жиру молока. Результати записати в робочій зошит.
Завдання 3. Навчитися визначати масову частку білку молока. Результати записати в робочій зошит.
Питання для самоконтролю.
Як визначити масову частку білку молока? Як визначити масову частку жиру молока? Як визначити масову частку сухих речовин в молоці?
Література
1. Молоко та молочні продукти. Нормативні документи: Довідник/За ред. В. Л. Іванова. – Львів.: НІЦ Леонорм. – 2000. 400 с.
Кугенев П. В., Барабанщиков Н. В. Практикум по молочному делу. – М.: Колос, 1968. – 287 с.
Ви прочитали: "Визначення натуральності молока жир, білок, консистенція"Читати далі