Організація роботи харчової лабораторії. Правила підготовки і контролю якості реактивів та хімічного посуду.

Мета: Ознайомитись з роботою харчової лабораторії, веденням документацій обладнанням, посудом, реактивами, технікою безпеки при роботі в лабораторії.

Студент повинен:

Знати: Вимоги до харчової лабораторії, її завдання та обов’язки. Основне обладнання, посуд реактиви, правила техніки безпеки.

Вміти: Підібрати лабораторне обладнання, посуд, реактиви, виконувати вимоги до техніки безпеки в лабораторії.

Хід роботи.

Завдання 1. Ознайомитися з роботою харчової лабораторії.

Зверніть увагу на те, що головне завдання харчової лабораторії полягає в технічному контролю продукту які виробляють підприємства харчової промисловості.

Дайте відповіді на питання.

1.  Що входить в обов’язки служби технохім контролю на виробництві?

2.  Які вимоги до лабораторії?

3.  Що входить термін лабораторної документації?

4.  Які вимоги придавлять до працівників лабораторії?

Завдання 2

Ознайомлення з лабораторним посудом та обладнанням, приладами лабораторії.

Зверніть увагу на те, що посуд поділяють на три групи по призначенню: посуд загального призначення, спеціального призначення, мірний.

В залежності від матеріалу з якого посуд виготовлений, він буває скляний, металевий, фарфоровий.

Дайте відповіді на запитання.

1.  Які вимоги пред`являють до скляного посуду?

2.  Яке призначення мірного посуду. Вказати види?

3.  Яке обладнання являється в лабораторії?

4.  Які види ваг і вимоги до їх устаткування?

5.  Яке призначення ексикатора?

6.  Для чого використовують ступки?

7.  Чим відрізняються аналітичні ваги від технічних?

Завдання 3

Ознайомлення з реактивами та правилами підготовки та контролю.

Зверніть увагу на те, для якої мети застосовують реактиви, і групи і види, правила зберігання, маркування.

Основні правила приготування титрованих розчинів

Титровані розчини зазвичай готують із фіксаналів або розведенням у певних співвідношеннях більш концентрованих розчинів. Фіксанал являє собою запаяну ампулу з концентрованим титрованим розчином або точною наважкою сухого реактиву в такій кількості, що при розведенні водою вмісту до об’єму точно 1 дм3 отримують розчини концентрацією 0,1 і 0,01 моль/дм3. При розведенні водою до будь-якого іншого точного об’єму можна отримати розчин різної концентрації.

Для приготування реактивів використовують тільки дистильовану воду, в особливих випадках — бідистильовану. Для приготування титрованих розчинів лугу, тіосульфату натрію використовують дистильовану воду, вільну від вуглекислоти.

Для видалення вуглекислоти воду кип’ятять протягом 30 хвилин. Закінчивши нагрівання, колбу закривають пробкою із зігнутою під гострим кутом скляною трубкою з насадженою на неї трубкою, в якій міститься безводний хлористий кальцій, або колбу з’єднують із промивною склянкою Тищенко за допомогою гумової трубки, яка містить 20%-й розчин Nа0Н. На титрування 250-300 см3 вільної від вуглекислоти води з двома краплинами фенолфталеїну повинно витрачатись не більше 0,2-0,3 см3 NаОН концентрацією 0.1 моль/дм3.

Поверхню ампул фіксаналу промивають теплою водою або спиртом, змивають написи. У мірну колбу місткістю 1 дм3 вміщують спеціальну лійку з бійком, який має гострий кінчик. Ампулі дають впасти у лійку так, щоб вона розбилась під час удару об загострений кінчик бійка тонким дном. Необхідно трішки підняти ампулу і гострим кінчиком другого бійка пробити бокове заглиблення ампули. Вміст ампули витікає в мірну колбу. Через верхній отвір ампулу ретельно обполіскують із середини дистильованою водою і доливають до мітки.

Вміст ампул з сухим реактивом аналогічно переносять у мірну колбу. Після ретельного промивання ампули в мірну колбу додають до 0,5 об’єму дистильованої води, вміст перемішують до повного розчинення реактиву. Вміст мірної колби доводять до мітки водою і ретельно перемішують.

Деякі розчини здатні руйнувати скло ампули, розчин стає мутним, з’являються пластівці. Такий розчин фіксаналу використовувати забороняється. Необхідно чітко дотримуватись умов та термінів зберігання фіксаналів.

Наприклад, необхідно приготувати титрований розчин сірчаної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3 із концентрованого розчину сірчаної кислоти. Молекулярна маса сірчаної кислоти становить 98,08, г-екв — 49,04.

Для приготування 1 дм3 розчину концентрацією 0,1 моль/дм3 потребується 4,904 г сірчаної кислоти. Спочатку визначають густину концентрованого розчину при температурі 20 °С і за даними довідникових таблиць знаходять вміст сірчаної кислоти в концентрованому розчині. Потім знаходять кількість даного розчину і води, необхідних для приготування певної кількості розчину заданої концентрації. Так, за густини 1833 кг/м3 вміст сірчаної кислоти становить 95%. Для приготування 10 дм3 розчину концентрацією 0,1 моль/дм3 необхідно взяти 30 см3 концентрованого розчину і внести в 1—2 дм3 води. Розчинення проводити в колбі із термостійкого скла, ретельно перемішати і після охолодження перенести в посудину для зберігання, доводячи до 10 дм3 дистильованою водою і ретельно перемішуючи.

Установку титру проводять титруванням розчину гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3. Відбирають 25 см3 розчину гідроксиду натрію, додають 2-3 краплини 0,1%-го спиртового розчину індикатора метилового оранжевого і за постійного перемішування титрують приготованим розчином сірчаної кислоти до переходу жовтого забарвлення в оранжево-рожевий.

Якщо на титрування 25 см3 розчину гідроксиду натрію витрачено 25,5 см3 розчину сірчаної кислоти, то для приведення розчину кислоти до концентрації 0,1 моль/дм3 на кожні 25 см3 розчину додають 0,5 см3 води, а на 10 дм3 розчину — 200 см3 води. Точно титр сірчаної кислоти встановлюють за хімічно чистим безводним карбонатом натрію або хімічно чистою бурою.

Титр сірчаної кислоти визначають за формулою

Де — маса грам-еквівалента відповідно сірчаної кислоти (49,04 г-екв) та стандартного розчину карбонату натрію (53,0 г-екв) або бури (190,72 г-екв); О — наважка карбонату натрію, г; V — об’єм сірчаної кислоти, витрачений на титрування, см3.

Коефіцієнт поправки до титру обчислюють за формулою

Основні правила приготування робочих розчинів каустичної соди (лугу)

Каустична сода добре розчиняє сухі речовини молока і емульгує жир, але погано змивається з них, погано змочує поверхні, які піддаються миттю, тому необхідно строго дотримуватись рекомендованих режимів миття та концентрації розчинів.

Робочий розчин каустичної соди (технічного гідроксиду натрію) для миття готують із концентрованих розчинів, користуючись даними довідникових таблиць.

Для визначення концентрації концентрованих розчинів за допомогою денсиметра з діапазоном вимірювання від 1,00 до 1,530 визначають густину і за спеціальними таблицями знаходять вміст гідроксиду натрію в розчині в грамах на 1дм3.

За відсутності денсиметра відміряють 1 см3 концентрованого розчину гідроксиду натрію в мірну колбу або циліндр місткістю 100 см3, доливають до мітки водою і перемішують. У колбочку відміряють 10 см3 розбавленого розчину, додають 2—3 краплини фенолфталеїну 1%-го і титрують розчином соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3 до знебарвлення. Вміст гідроксиду натрію визначають за формулою

К= 40V,

Де V — кількість розчину соляної кислоти, витрачена на титрування, см3; К — концентрація розчину гідроксиду натрію, г/дм3.

Для приготування мийного розчину необхідної концентрації проводять розрахунок за формулою

Де А — кількість концентрованого розчину каустичної соди, см3; Б — кількість мийного розчину, яку необхідно приготувати, дм3; Г — вміст гідроксиду натрію в 1 дм3 мийного розчину, г; К — вміст гідроксиду натрію в концентрованому розчині, г/дм3.

Методи визначення лужності мийного розчину

Лужність мийного розчину зумовлюється вмістом у ньому гідроксидів натрію та калію, а також солей лужних і лужноземельних металів.

Показником концентрації готового до вживання мийного розчину є його лужність, яку визначають титруванням з двома індикаторами: спочатку з фенолфталеїном (визначають гідратну лужність), а потім з метилоранжем (визначають загальну лужність).

Відміряють 10 см3 досліджуваного мийного розчину, попередньо охолодивши його до кімнатної температури і титрують розчином соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3 до знебарвлення.

За вмісту активного хлору в мийних засобах до 10 .см3 розчину додають 1 см3 пергідролю, кип’ятять протягом 5 хв (покривають колбу годинниковим склом), охолоджують і титрують розчином соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3 з індикатором фенолфталеїном до знебарвлення.

Кількість кислоти, яку було витрачено на титрування мийного розчину з фенолфталеїном, характеризує гідратну лужність розчину в мг/100 г, яку визначають за формулою

Де Тг — гідратна лужність по фенолфталеїну; Ус — кількість розчину соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування; К — поправковий коефіцієнт на кислоту.

Відмітивши об’єм соляної кислоти, що пішла на титрування (перше титрування), до знебарвленого розчину додають 3—4 краплини метилоранжу і продовжують титрування розчином соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3 до моменту переходу забарвлення від жовтого до оранжового. Кількість розчину соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, витрачену на титрування з обома індикаторами, характеризує загальну лужність.

Лужність розчинів кальцинованої і каустичної соди виражають умовно у відсотках вуглекислого натрію або їдкого натру і обчислюють за формулами

Де А — кількість розчину соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування.

Якщо мийний розчин містить суміш різних речовин, дослідним шляхом встановлюють, у яких межах необхідно підтримувати його загальну лужність. Для цього в лабораторних умовах отримують невелику кількість (100-200 см3) мийного розчину на дистильованій воді необхідної концентрації і перевіряють його лужність за зазначеною методикою.

Кількість розчину соляної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування, є показником потрібної концентрації мийного розчину.

Потрібно враховувати, що частина мийних розчинів, які готують на твердій воді, іде на пом’якшення води, тому загальна лужність дещо знижується. Для отримання розчину необхідної концентрації необхідно дещо збільшити витрати мийних засобів.

Перевірка якості сірчаної кислоти.

За зовнішнім виглядом сірчана кислота являє собою маслянисту рідину, прозору, незабарвлену або із злегка бурим відтінком, з опалесценцією, без механічних домішок. Вміст моногідрату Н2SО4 — в межах 92,5-94%. Кислота, що застосовується для визначення масової частки жиру, повинна мати густину 1810-1820 кг/м3.

Придатність сірчаної кислоти до визначення масової частки жиру визначають так: у чистий сухий жиромір для молока додають 10 см3 досліджуваної сірчаної кислоти, 10,77 см3 дистильованої води, замість ізоамілового спирту додають сірчану кислоту, закривають пробкою і центрифугують три рази, витримуючи жироміри після кожного центрифугування протягом 5 хв. при температурі (65±2) °С. У шкалі жиро-міра не повинно спостерігатись виділеного жиру, за наявності слідів жиру кислоту вибраковують.

Визначення якості ізоамілового спирту. Ізоаміловий спирт (ГОСТ 5830-79), який застосовується для визначення масової частки жиру в молоці і молочних продуктах, являє собою прозору безбарвну рідину густиною 810—820 кг/м3 з характерним неприємним запахом.

Для проведення перевірки в п’ять жиромірів для молока відміряють по 10 см3 перевіреної сірчаної кислоти густиною 1810-1820 кг/м3, 10,77 см3 молока та 1 см3 досліджуваного ізоамілового спирту, в іншу серію із п’яти жиромірів приливають по 10 см3 тієї самої сірчаної кислоти, 10,77 см3 молока і 1 см3 перевіреного ізоамілового спирту. Перед кожним відбором молоко ретельно перемішують, переливаючи його 3-4 рази із однієї склянки в іншу. Далі вимірювання проводять гак само, як під час визначення масової частки жиру в молоці. Показання жиромірів з досліджуваним ізоаміловим спиртом повинні збігатися з показаннями жиромірів, у яких міститься контрольний ізоаміловий спирт, допускаються розбіжність показань ±0,1%. Якщо показання жиромірів з досліджуваним ізоаміловим спиртом різняться між собою більше як на 0,05%, спирт для застосування непридатний.

Перевірку можна проводити так: у п’ять жиромірів для молока відміряють по 10 см3 перевіреної сірчаної кислоти густиною 1810-1820 кг/м3, 10,77 см3 дистильованої води та 2 см3 досліджуваного ізоамілового спирту. Після перемішування вмісту жироміри піддають центрифугуванню як звичайно. На поверхні рідини в кожному із жиромірів не повинно бути жирового прошарку або окремих краплинок жиру.

Опрацювання результатів вимірювань, визначення загальНої похибки. В кожному завданні за результат аналізу беруть середнє арифметичне двох паралельних вимірювань. Визначають відносну і абсолютну похибки вимірювань.

Аналіз отриманих результатів, висновки і рекомендації.

Провести аналіз отриманих результатів та визначити правильність приготування розчинів.

Запитання для самоперевірки

1. Наведіть основні правила приготування титрованих розчинів та порядок перевірки їх якості.

2.  Як обчислюється поправка до титру?

3. Як готуються розчини каустичної і кальцинованої соди та відбувається перевірка їх концентрації?

4.  Наведіть методику визначення лужності мийного розчину.

5.  У чому особливості приготування мийних розчинів, які складаються із суміші різних мийних засобів?

Дайте відповіді на питання.

1.  назвіть загально застосовані реактиви.

2.  які бувають реактиви за агрегатним станом.

3.  вкажіть вигляд до збереження реактивів.

4.  вкажіть процес поводження з реактивами.

Завдання 4.

Вимоги до техніки безпеки при роботі в лабораторії.

Зверніть увагу на такі питання:

—  правила використання кислот, лугів.

—  Правила електробезпеки

—  Правила пожежної безпеки.

ЛІТЕРАТУРА

1. Инихов Г. С., Брио Н. П. Методы анализа молока и молочных продуктов: Справ. руководство. — М.: Пищ. пром-сть, 1971. — 423 с.

2.  Ромоданова В. О., Костенко Т. П. Лабораторний практикум з технохімічного контролю підприємств молочної промисловості. — К. УДУХТ, 1997. — 101 с.

3. Патратий А. П., Аристова В. П. Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности. — М.: Пищ. пром-сть, 1980. — 239 с.