Методи визначення масової частки вологи та сухих речовин.

Мета: ознайомитись та засвоїти різні методи визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах.

Студенти повинні:

Знати: Види зв’язку вологи у харчових продуктах. Методи визначення масової частки вологи та сухих речовин..

Вміти: Проводити дослідження по визначенню масової частки вологи та сухих речовин різними методами.

Прилади та реактиви: Водяна баня, сушильна шафа, рефрактометр типу РПЛ-3, ваги аналітичні та

лабораторні технічні, прилад Чижової, металеві щипці або тримачі, ексикатор, годинникове скло, паперові пакети, кружальця марлі, парафін, пемза або пісок, скляні оплавлені палички, склянки або металеві бюкси з кришками. пробірки, піпетки на 1, 2, 10 см3.

Хід роботи:

Завдання 1. .Вивчити правила підготовки проб харчових продуктів до проведення вимірювань.

Порядок виконання роботи, заходи безпеки. Робота в хімічній лабораторії проводиться з дотриманням правил техніки безпеки. Звернути увагу на правила користування скляним посудом, електричними приладами.

Підгрупа поділяється на бригади. Кожній бригаді викладач видає завдання, виконання якого розподіляється між членами бригади.

Підготовка проб харчових продуктів До проведення вимірювань

Відбір і підготовка проб до аналізу проводиться згідно діючих стандартів, наприклад для молока і молочних продуктів з ГОСТ 3622-68, хліба і хлібобулочних виробів — ГОСТ 5667-65, печива — ГОСТ 5904-82.

Проби хлібобулочних виробів, вагові і штучні, масою понад 500 г розрізають навпіл по ширині і від однієї половини відрізають шматочок масою близько 70 г, з якого зрізають скоринку і підскоринковий шар завтовшки близько 1 см. Якщо для аналізу береться частина. виробу, то з підвітряного боку зрізають шматочок завтовшки 0,5 см, від нього відокремлюють шматочок масою близько 70 г, зрізають скоринку і підскоринковий шар. Вироби масою 200-500 г готують аналогічно.

Із поштучних виробів масою до 200 г зрізають скоринку, підскоринковий шар, видаляють включення (повидло, варення і т. п.) і швидко “подрібнюють. М’якушку хліба подрібнюють ножем, при великій кількості проб рекомендовано використовувати механічний мікроподрібнювач.

Проби молока та кисломолочних продуктів перед проведенням визначень ретельно перемішують, за наявності на поверхні шару застиглого жиру зразки підігрівають до температури 30—40 °С з наступним охолодженням до температури 20±2 °С.

Печиво подрібнюється па тертушці, сир кисломолочний ретельно розтирається у порцеляновій ступці. Згущені молочні консерви перемішуються, за наявності осаду на дні банки її занурюють у водяну баню з температурою 50~60 °С, перемішують до отримання однорідної каси, не допускаючи підвищення температури вище за ЗО °С, охолоджують до 20±2 °С. За наявності грудочок у згущеному стерилізованому молоці його переливають через сито, грудочки перетирають і змішують З Основною масою. Сухі консерви розтирають до отримання однорідної маси.

Завдання 2. Засвоїти метод висушування до постійної маси у визначенні масової частки вологи та сухих речовин у молоці, молочних консервах та печиві.

Масова частка вологи та сухих речовин у молоці та молочних продуктах визначається згідно з ГОСТ 3626-73 (арбітражний та прискорений методи); у хлібі та хлібобулочних виробах — ГОСТ 21094-75 (висушування при температурі 130 °С), кондитерських виробів — ГОСТ 5900—73 (арбітражний, Прискорений Висушуванням при температурі 130 °С).

Арбітражним метод Визначення масової Частки вологи та сухої речовини в Молоці

Визначення масової частки вологи та сухої речовини в печиві та сухих молочних консервах (арбітражній метод) У склянку (бюксу), зносять 3-і г сухих молочних продуктів або 2-3 г печива, розподіляють наважку рівномірним шаром по дну склянки і вміщують склянку (бюксу) з відкритою кришкою у сушильну шафу, де проводять висушування.

У скляну або металеву бюксу з відкритою кришкою вміщують скляну паличку, яка не виступає за межі бюкси, вносять 20-30 г добре промитого та прожареного піску і просушують у сушильній шафі при температурі (102±2) °С протягом 30-40 хвилин. Після цього бюксу закривають кришкою і охолоджують в ексикаторі протягом 40 хв. зважують з точністю до 0,001 г.

У цю ж бюксу піпеткою вносять 10 см3 досліджуваного молока, закривають кришкою і одразу зважують. Потім вміст ретельно перемішують скляною паличкою і у відкритому вигляді бюксу нагрівають на водяній бані за постійного перемішування до отримання розсипчастоі маси. Після цього відкриту бюксу з кришкою вміщують у сушильну шафу з температурою (102±2) °С. За 2 год бюксу виймають, закривають кришкою і охолоджують у ексикаторі протягом 40 хв, зважують.

Подальші зважування проводять після послідовного сушіння протягом 1 год доти, доки різниця між двома послідовними зважуваннями не буде перевищувати 0,001 г.

Якщо під час зважування після сушіння маса збільшується, для розрахунків беруть результат попереднього зважування.

Масову частку вологи В у відсотках розраховують за формулою

Де М, М1, М2 — маса склянки (бюкси) відповідно з піском, скляною паличкою та наважкою до сушіння, піском, скляною паличкою та наважкою продукту після сушіння, з піском та скляною паличкою.

Масову частку сухих речовин С у відсотках розраховують за формулою

С = 100-В

При температурі (102±2) °С протягом 2 годин. Через 2 год склянку виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, залишають для охолодження у ексикатор на 30—40 хв і зважують з точністю до 0,0001 г Далі визначення проводять аналогічно визначенню цього показника у згущених молочних консервах.

Завдання 3. Прискорений метод визначення масової частки вологи Та сухих речовин У молоці, кисломолочних продуктах, сухих молочних консервах, хлібі та кондитерських виробах

Металеву бюксу висушують з відкритою кришкою при температурі сушіння продукту протягом 20-30 хв, потім, закривши кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 20-30 хіз і зважують. При визначенні вологи у молоці або рідких кисломолочних продуктах на дно металевої бюкси перед сушінням укладають два кружальця марлі.

У підготовану бюксу піпеткою вносять досліджуваний продукт у кількостях, наведених, розподіляючи його рівномірним шаром по всій поверхні, закривають кришкою і зважують. Далі бюксу відкривають і разом із кришкою ставлять у сушильну шафу, де проводять висушування, після чого бюксу виймають, закривають, кришкою, охолоджують б ексикаторі і зважують. Температура та тривалість висушування для різних продуктів.

Масову частку вологи В у відсотках обчислюють за формулою

Де М0, М, М1 — маса бюкси відповідно порожньої, з наважкою

Продукту до і після висушування, г.

Масову частку сухих речовин С у відсотках визначають за формулою

С=100-В.

Таблиця 1

Найменування продукту	Кількість продукту	Температура висушування, °С	Тривалість висушування, хв
Молоко пастеризоване та стерилізовану, кисломолочні продукти, см3	3	105	60 (продовжують через 20- 30 хв), поки різниця Із масі буде 50,001г
Хліб, г	5	140-145	50
Кондитерські вироби, г	5	. 130±2	40
Сухі молочні консерви, г	5	135+2	20

Завдання 3. Ознайомитись та засвоїти прискорений метод визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах.

Для прикладу розглянути прискорений метод для сиру кисломолочного та згущених молочних консервів нагріванням і висушуванням у парафіні (прискорений метод) У суху алюмінієву бюксу вміщують 5 г парафіну, обережно нагрівають до зневоднення парафіну. Закінчення зневоднення визначають по закінченні спінення рідини.

Для визначення вмісту вологи в згущених молочних консервах у розплавлений парафін додають 8 г піску або пемзи, розмішують масу скляною паличкою і дають їй застигнути.

Бюксу з парафіном, паличкою та, якщо потрібно, піском зважують і додають у неї 5 г продуктів, зважених а точністю до 0.01 г. Алюмінієву бюксу обережно підігрівають на повільному вогні, тримаючи металевими щипцями або тримачем, домагаючись спокійного рівномірного кипіння, але не допускаючи розбризкування. Під час нагрівання вміст бюкси перемішують скляною паличкою. Кінець висушування визначають за закінченням спінення та потріскування маси, її побурінням, відсутністю запотівання холодного дзеркала або годинникового скла, розміщуваного над бюксою, і утворенням розсипчастої, такої, що відстає від палички, крупки. Після закінчення сушіння бюксу встановлюють на чисту металеву або керамічну плиту для охолодження, а потім зважують.

Масову частку вологи В у відсотках розраховують за формулою

Де М — наважка продукту, г; М1 М2 — маса алюмінієвої бюкси з парафіном, скляною паличкою (маса алюмінієвої бюкси з парафіном, піском, скляною паличкою) та наважкою відповідно до і після сушіння, г.

Масову частку сухих речовин С у відсотках визначають за формулою

С=100-В.

Завдання 4. Експрсе-метод визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах

Для швидкого висушування застосовують метод із застосуванням інфрачервоних променів, які сприймаються не тільки поверхнею, а й проникають у глибину продукту на 2-3 мм, чим і зумовлюють його інтенсивне прогрівання. На цьому принципі працює прилад ВНДІХЇЇ-ВЧ (Всесоюзний науково-дослідний інститут хлібопекарської промисловості, вологомір конструкції К. Н.Чижової), який часто називають просто приладом “Чижової. Прилад складається з двох металевих плит круглої форми з електричним підігрівом. Відстань між плитами не повинна перевищувати 2 Мм, Електронагрівник має два діапазони підігріву: сильний, що забезпечує нагрівання пластин до 160 °С протягом 20-25 хв, і слабкий — для підтримання температури під час сушіння на певному рівні, Температура контролюється термометрами, розміщеними в ручках плит. Розбіжність температур верхньої та нижньої плит не повинна перевищувати 5 °С,

Сушіння виконують у пакетах з ротаторного, фільтрувального або газетного паперу. Для виготовлення пакетів беруть аркуш паперу розміром 150×150 мм, складають по діагоналі, загинають кути і потім кінці приблизно па 1,5 см.

Залежно від консистенції продукту та вмісту вологи сушіння виконують в одно – або двошаровому пакеті. Для дослідження сиру кисломолочного для запобігання витоплювання продукту паперовий пакет вкладають в аркуш пергаменту більшого розміру, кінці якого загинають.

Підготовані пакети висушують на приладі протягом 3 хв при температурі сушіння досліджуваного продукту, після чого охолоджують і зберігають у ексикаторі не більше 2 годин.

Пакет зважують з похибкою не більше 0,01 г, вносять продукт у кількостях, зазначених у табл.2, розподіляючи його рівномірним шаром по поверхні пакета. Пакет закривають, розміщують між плитами приладу і висушують при температурі і протягом часу, вказаного в табл. 2.

Можна одночасно висушити два пакети. На початку сушіння продуктів з підвищеним вмістом вологи з метою запобігання розриву пакета верхню плиту трішки піднімають і витримують у такому положенні до припинення активного виділення пари.

Пакети а висушеними пробами охолоджують в ексикаторі 3—5 хв і зважують.

Масову частку вологи В у відсотках розраховують за формулою

Де М — наважка продукту, г; М1М2 — маса пакета З Наважкою відповідно до і після сушіння, г.

Масову частку сухих речовин С у відсотках визначають за формулою

В= 100-В.

Таблиця, 2

Найменування продукту	Паперовий Пакет	Маса проби, г	Температура нагрівання нижньої плити покладу, ‘С	Тривалість сушіння, хв
Сир кисломолочній	Двошаровий, вкладений у пергамент	5	150-152	5
Сухе незбиране молоко	Одношаровий, вкладений у пергамент	4	140-142	2
Сухе знежирене молоко	Те саме	4	140-142	1
Суміші сухі для морозива	»	4	140-142	2
Згущені вершки з цукром,	»	5	160-162	5
Згущене молоко з цукром	»	5	160-162	5
Печиво	»	4-5	160-165	О
Хліб та хлібобулочні вироби	»	5	160	3

Завдання 5. Рефрактометричний метод визначення масової частки вологи та сухих речовин у згущених молочних консервах

Метод ґрунтується на визначенні масової частки сухої речовини продукту за показником заломлення світла із обчисленим вмісту вологи за формулою.

Перед проведенням вимірювань необхідно всю лактозу, що міститься у згущених консервах, розчинити. Для цього невелику кількість продукту вміщують у суху чисту пробірку, закривають пробкою І ставлять на 5 хв на киплячу водяну баню, потім на 3-5 хв у проточну воду для охолодження до кімнатної температури.

Правильність показань рефрактометра перевіряють за дистильованою водою при температурі (20±0,1) °С. При нанесенні на призму рефрактометра 1—2 краплинок води показання рефрактометра повинні дорівнювати нулю. При відхиленні показань від нуля шкалу встановлюють на нульову поділку за допомогою ключа.

Вміст пробірки ретельно перемішують скляною паличкою і наносять на суху чисту призму рефрактометра температурою (20±О,1)С. За Правою шкалою знаходять у відсотках масову частку сухих речовин, яка збігається з межею розподілу темного і світлого полів.

При нанесенні крапель не дозволяється торкатись паличкою поверхні призми, щоб її не зіпсувати, розмазувати краплю по верхні призми, оскільки при цьому частково випаровується волога. Якщо вимірювання проводиться за температури, відмінної від 20 °С, необхідно користуватись поправками до показань рефрактометра, наведеними в інструкціях до приладу.

Масову частку вологи у відсотках розраховують за формулою

В = 100-С,

Де С —- масова частка сухих речовин (за показанням рефрактометра), %.

Завдання 6. Арсометричний метод Визначення масової частки сухих речовин у молоці (розрахункові метод)

Для розрахунку сухої речовини молока розроблено спеціальні формули, За якими масову частку сухих речовин знаходять як функцію густини та масової частки жиру. Нині для розрахунку користуються зміненою формулою Фаррингтона:

С= (4,9 Ж+ Д)/4+ 0,5,

Де С — масова частка сухих речовин, %; Ж — масова частка жиру, %’, Д — густина молока, ° А; 4,9; 0,5 — емпіричні коефіцієнти.

Користуючись даною формулою, слід пам’ятати, що наведена залежність для різних регіонів може бути різною. Тому необхідно уточнювати результати на підставі аналізів, виконаних методом сушіння.

Густину молока визначають згідно з ГОСТ 3625 — 85 не раніше ніж через 2. год після доїння. Перед визначенням пробу з відстояним прошарком вершків нагрівають до температури (35+5) °С для його розчинення, перемішують і охолоджують до температури (20±2) “С. Пробу молока об’ємом 0,25 дм3 ретельно перемішують і обережно, щоб не утворилась піна, приливають по стінці сухого чистого циліндра. Перед визначенням циліндр ставлять на рівній горизонтальній поверхні. Сухий чистий ареометр вміщують у циліндр з пробою молока і залишають вільно плаваючим, причому він не повинен торкатись стінок циліндра. Відлік показань за шкалою температури та густини починають не раніше ніж через 3 хв після того, як ареометр став нерухомим.

Якщо температура молока була відмінною від 20 °С, результати вимірювання густини приводять до температури 20 °С за даними довіднинових таблиць.

Опрацювання результатів вимірювань, визначення загальної похибки. В кожному завданні за результат аналізу беруть середнє арифметичне двох паралельних вимірювань. Визначають відносну і абсолютну похибки.

Аналіз отриманих результатів, висновки і рекомендації. Провести аналіз отриманих результатів, дати порівняльну характеристику застосовуваних методів, оцінити точність аналізу.

Запитання для самоперевірки

1. Які методи визначення сухих речовин і вологи у харчових продуктах Ви знаєте?

2. У чому полягає суть методу висушування до постійної маси у визначенні масової частки вологи та сухих речовин? Наведіть послідовність проведення вимірювань.

3. Який порядок проведення вимірювань щодо визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах прискореним методом.

4. У чому полягає експрес-метод визначення масової частки вологи в харчових продуктах? В яких продуктах можна проводити визначення за допомогою цього методу; наведіть послідовність проведення визначень.

5. Наведіть методику визначення масової частки сухих речовин і вологи в згущених молочних консервах рефрактометричним методом.

Рекомендована література

Пов’язані записи